Способ изготовления резистивных мишеней

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕЗИСТИВНЫХ МИШЕНЕЙ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Лученок Алексей РомановичЛученок Андрей АлексеевичКиршина Наталья ВасильевнаИльющенко Александр ФедоровичФедулаева Людмила ВитальевнаГорюнов Алексей ВладимировичРезчикова Инесса Игоревна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) Способ изготовления резистивных мишеней для распыления, включающий жидкофазный синтез слитков силицидов из рафинированных исходных металлов и кремния, отличающийся тем, что после затвердевания полученные слитки силицидов подвергают дроблению в порошок до величины частиц 40-3000 мкм, с последующим формированием шихты с содержанием фракции 630-3000 мкм не более 50 от общего веса шихты и взрывным прессованием полученной шихты до относительной плотности 83-91 . Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам изготовления резистивных мишеней для вакуумного распыления. Известен способ изготовления керамических мишеней 1, включающий измельчение материала мишени, прессование и обжиг заготовок мишеней, повторное измельчение,гранулирование, а затем повторное прессование и обжиг. Недостатком способа является загрязнение материала мишени посторонними примесями в процессах двукратного измельчения, гранулирования и прессования со связующими веществами. Известен способ изготовления резистивных мишеней, включающий взрывное прессование исходных порошков, отжиг в вакууме и спекание. Прессованию подвергают смесь одного и более металлических порошков с кремнием, отжиг в вакууме производят при температуре синтеза силицидов, а перед спеканием заготовку подвергают повторному взрывному прессованию 2. Недостатком способа является структурная неоднородность получаемой заготовки мишени в процессе первичного отжига смеси исходных порошков в вакууме инициируется экзотермическая реакция самораспространяющегося высокотемпературного синтеза 15572 1 2012.02.28 силицидов, что приводит к значительному увеличению размеров заготовки, перегреву,нарушению состава сплава за счет испарения легколетучих компонентов, ликвации и возможностью неполного реагирования всех компонентов сплава с кремнием. Кроме этого,процесс высокотемпературного синтеза позволяет лишь частично отрафинировать сплав от вредных примесей (не более чем на 30 ). К недостаткам метода можно отнести и сложный процесс изготовления и точной подгонки одноразовой оснастки для повторного взрывного прессования (ампула сохранения) с засыпкой железным порошком. При повторном прессовании взрывом это может также привести к загрязнению сплава такой вредной примесью, как железо. Неоднородность структуры по объему изделия повышает чувствительность мишени к нагреву и приводит к растрескиванию при тепловых и токовых нагрузках, возникающих в процессе распыления. Кроме этого, повышенное содержание примесей приводит к ухудшению качественных показателей пленки и нестабильным параметрам приборов. Наиболее близким по сути к предлагаемому решению является способ производства составной мишени из дисилицидов тугоплавких металлов 3, заключающийся в жидкофазном синтезе компонентов (металла и кремния) методом непосредственного их взаимодействия в расплаве с использованием вакуумно-металлургических процессов, при этом используют измельченные монокристаллы компонентов, прошедших глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом, затем изготовление слитков дисилицидов тугоплавких металлов проводят с помощью плавки во взвешенном состоянии, производя затвердевание расплава в медных изложницах нужной формы. Распыляемая мишень для лазерного или электронного распыления представляет собой мозаичную конструкцию из одного или нескольких слитков дисилицида тугоплавкого металла цилиндрического или прямоугольного сечения, закрепленных на медном основании ультразвуковой пайкой. Слитки дисилицида тугоплавкого металла имеют высокую чистоту, обусловленную применением вакуумно-металлургических процессов очистки и эвтектическое содержание кремния, обеспечивающие получение пленок силицида данного металла с оптимальной структурой и составом. Однако не все составы силицидов возможно получить в виде качественных однородных слитков. В процессе затвердевания расплава в ряде случаев проявляется эффект ликвации, возникают раковины, трещины и другие литейные дефекты. Представляет сложность подгонка и стыковка слитков дисилицидов при монтаже составной мишени. Все дефекты отдельных слитков и их стыковки воспринимаются как дефекты мишени, что отражается на времени ее эксплуатации и качестве пленок. Задачей предлагаемого изобретения является получение резистивных мишеней повышенной чистоты равномерного состава с повышенной трещиностойкостью, что позволит увеличить долговечность работы мишеней, варьировать режимы процесса распыления,повысить качество получаемых пленок. Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления резистивных мишеней для распыления, включающем жидкофазный синтез слитков силицидов из рафинированных исходных металлов и кремния, после затвердевания полученные слитки силицидов подвергают дроблению в порошок до величины частиц 40-3000 мкм, с последующим формированием шихты с содержанием фракции 630-3000 мкм не более 50 от общего веса шихты и взрывным прессованием полученной шихты до относительной плотности 83-91 . Пример. Рафинирование исходных материалов осуществляли следующими методами хром,методом вакуумной дистилляции от примесей бора, фосфора, серы, хлора, натрия, магния и марганца до 0,1-1 мг/г никель, методом вакуумной электронно-лучевой плавки от примесей щелочных металлов поликристаллический кремний измельчали и смешивали в соотношении 53- 37- 10. 2 15572 1 2012.02.28 Смесь подвергали переплаву методом жидкофазного синтеза в электродуговой печи в медном водоохлаждаемом кристаллизаторе. Полученные слитки синтезированного материала подвергали механическому измельчению до фракции 40-3000 мкм. Измельченную шихту просеивали и перемешивали так,чтобы готовая шихта включала фракции до 3000 мкм при содержании фракции 630-3000 мкм не более 50 от общего веса шихты. Прессование производили зарядом бризантного взрывчатого вещества аммонит 6 ЖВ со скоростью детонации порядка 4000 м/с до плотности 88-90 . Прессовки, полученные из шихты данного фракционного состава, имеют разнородную градиентную структуру с основой из крупных частиц, промежутки между которыми заполнены мелкими частицами. Такое градиентное строение материала обуславливает образование большого числа микродефектов, обеспечивающих оптимальное распределение напряжений, и значительно уменьшает чувствительность мишеней к термическим нагрузкам. Это позволяет использовать мишень с большой распыляемой мощностью, увеличить срок службы мишени, скорость напыления и производительность. Сравнительный анализ работы резистивных мишеней состава 53- 37- 10,сделанный на предприятии - потребителе (ОАО НИИМЭ и Микрон, г. Зеленоград), показал, что мишени, полученные по предлагаемой технологии, имеют незначительное отличие образцов по элементарному составу и хорошую структуру без мелких трещин. Эти мишени были использованы для напыления пленок с поверхностным сопротивлением 100 и 1000 Ом/см 2. При подаваемой на магнетрон мощности 0,3 кВт работа мишени до появления первой трещины составила 38,25 кВтчас до состояния невозможного ее использования - 45,57 кВтчас (в отличие от 2,5 кВтчас и 2,8 кВтчас соответственно для мишеней,полученных другим способом). Источники информации 1. А.с. СССР 834246, МПК 23 15/00, 1981. 2. Патент РФ 2015850, МПК 22 3/16, 1994. 3. Патент РФ 2356964, МПК 22 1/02,01 37/00, 2009. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3