Способ изготовления резистивных мишеней

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕЗИСТИВНЫХ МИШЕНЕЙ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Лученок Алексей РомановичЛученок Андрей АлексеевичКиршина Наталья Васильевна Ильющенко Александр ФедоровичФедулаева Людмила ВитальевнаШац Леонид СоломоновичРезчикова Инесса Игоревна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) Способ изготовления резистивных мишеней для распыления, включающий жидкофазный синтез слитков силицидов из вакуумно-рафинированных исходных металлов и кремния, отличающийся тем, что после затвердевания полученные слитки силицидов подвергают дроблению в порошок, осуществляют взрывное прессование полученного порошка до относительной плотности 83-91 и спекание при температуре 0,5-0,6 температуры плавления силицидов. Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам изготовления резистивных мишеней для вакуумного распыления. Известен способ изготовления керамических мишеней 1, включающий измельчение материала мишени, прессование и обжиг заготовок мишеней, повторное измельчение,гранулирование, а затем повторное прессование и обжиг. Недостатком способа является загрязнение материала мишени посторонними примесями в процессах двукратного измельчения, гранулирования и прессования со связующими связками (парафином). Известен способ изготовления резистивных мишеней, включающий взрывное прессование исходных порошков, отжиг в вакууме и спекание. Прессованию подвергают смесь одного и более металлических порошков с кремнием, отжиг в вакууме производят при температуре синтеза силицидов, а перед спеканием заготовку подвергают повторному взрывному прессованию 2. Недостатком способа является структурная неоднородность получаемой заготовки мишени в процессе первичного отжига смеси исходных порошков в вакууме инициируется экзотермическая реакция самораспространяющегося высокотемпературного синтеза 15571 1 2012.02.28 силицидов, что приводит к значительному увеличению размеров заготовки, перегреву прессовки, нарушению состава сплава за счет испарения легколетучих компонентов, ликвации и возможностью неполного реагирования всех компонентов сплава с кремнием. Кроме этого, процесс высокотемпературного синтеза позволяет лишь частично отрафинировать сплав от вредных примесей (не более чем на 30 ). К недостаткам метода можно отнести и сложный процесс изготовления и точной подгонки одноразовой оснастки для повторного взрывного прессования (ампула сохранения) с засыпкой из железного порошка. При повторном прессовании взрывом это может также привести к загрязнению сплава такой вредной примесью, как железо. Неоднородность структуры по объему изделия повышает чувствительность мишени к нагреву и приводит к растрескиванию при тепловых и токовых нагрузках, возникающих в процессе распыления. Кроме этого, повышенное содержание примесей приводит к ухудшению качественных показателей пленки и нестабильным параметрам приборов. Наиболее близким, по сути, к предлагаемому решению является способ производства составной мишени из дисилицидов тугоплавких металлов, заключающийся в жидкофазном синтезе компонентов (металла и кремния) методом непосредственного их взаимодействия в расплаве с использованием вакуумно-металлургических процессов. При этом используют измельченные монокристаллы компонентов, прошедших глубокое вакуумное рафинирование многократным переплавом, затем изготовление слитков дисилицидов тугоплавких металлов проводят с помощью плавки во взвешенном состоянии, производя затвердевание расплава в медных изложницах нужной формы. Распыляемая мишень для лазерного или электронного распыления представляет собой мозаичную конструкцию из одного или нескольких слитков дисилицида тугоплавкого металла цилиндрического или прямоугольного сечения, закрепленных на медном основании ультразвуковой пайкой. Слитки дисилицида тугоплавкого металла имеют высокую чистоту, обусловленную применением вакуумно-металлургических процессов очистки, и эвтектическое содержание кремния, обеспечивающие получение пленок дисилицида данного металла с оптимальной структурой и составом. Однако не все составы силицидов возможно получить в виде качественных однородных слитков. В процессе затвердевания расплава в ряде случаев проявляемся эффект ликвации, возникают раковины, трещины и другие литейные дефекты. Представляет сложность подгонка и стыковка слитков дисилицидов при монтаже составной мишени. Все дефекты отдельных слитков и их стыковки воспринимаются как дефекты мишени, что отражается на времени ее эксплуатации и качестве пленок. Задачей предлагаемого изобретения является получение резистивных мишеней повышенной чистоты равномерного состава с повышенной трещиностойкостью, что позволяет увеличить долговечность работы мишеней, варьировать режимы процесса распыления,повышать качество получаемых пленок. Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления резистивных мишеней для распыления, включающем жидкофазный синтез слитков силицидов из вакуумнорафинированных исходных металлов и кремния, после затвердевания полученные слитки силицидов подвергают дроблению в порошок, осуществляют взрывное прессование полученного порошка до относительной плотности 83-91 и спекание при температуре 0,5-0,6 температуры плавления силицидов. Пример исполнения. Хром, очищенный методом вакуумного рафинирования от примесей бора, фосфора,серы, хлора, натрия, магния и марганца до 0,1-1 мг/г, и никель, очищенный методом вакуумной электронно-лучевой плавки от примесей щелочных металлов, и поликристаллический кремний смешивали в соотношении 53- 37- 10 смесь подвергали жидкофазному синтезу методом переплава в электродуговой печи в медном водоохлажда 2 15571 1 2012.02.28 емом кристаллизаторе. Полученные слитки синтезированного материала подвергали механическому измельчению в порошок. Прессование полученного порошка производили зарядом бризантного взрывчатого вещества аммонит 6 ЖВ со скоростью детонации порядка 4000 м/с до плотности 88 от теоретической. Сравнительный анализ работы резистивных мишеней состава 53- 37- 10,сделанный на предприятии-потребителе (ОАО НИИМЭ и Микрон, г. Зеленоград), показал, что мишени, полученные по предлагаемой технологии, имеют незначительное отличие образцов по элементарному составу, имеют хорошую структуру без мелких трещин. Эти мишени были использованы для напыления пленок с поверхностным сопротивлением 100 и 1000 Ом/см 2. При подаваемой на магнетрон мощности 0,3 кВт работа мишени до появления первой трещины составила 2,4 кВтчас, до состояния невозможного ее использования - 2,8 кВтчас (в отличие от 2,1 кВтчас и 2,6 кВтчас соответственно для мишеней,полученных другим способом). Источники информации 1. А.с. СССР 834246, МПК 23 15/00 // Бюл.20. - 1981. 2. Патент РФ 2015850, МПК 22 3/16, опубл. 15.07.1994. 3. Патент РФ 2356964, МПК 22 1/02,01 37/00. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3