Способ термической обработки шихты для выращивания кристаллов селенида цинка

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА ЦИНКА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Левченко Владимир Иванович Постнова Лариса Ивановна Барсукова Екатерина Леонидовна Якимович Владимир Никифорович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ термической обработки шихты для выращивания кристаллов селенида цинка,включающий откачивание до высокого вакуума ампулы с помещенным в нее поликристаллическим селенидом цинка, отжиг с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что отжиг осуществляют при температуре 1030-1050 С в течение 5-7 часов в вакууме, а после охлаждения до комнатной температуры ампулу повторно откачивают до высокого вакуума 10-5 Торр. Изобретение относится к области оптического приборостроения, в частности к технологии выращивания кристаллов селенида цинка из паровой фазы, и направлено на улучшение воспроизводимости, повышение производительности и снижение себестоимости выращивания кристаллов. Известен способ термической обработки шихты для выращивания кристаллов селенида цинка, заключающийся в очистке ампулы отжигом в высоком вакууме при температуре 1150 С в течение 16 часов, загрузке в ампулу исходного вещества, откачке до высокого вакуума, заполнении ампулы водородом до давления 0,5 атм, нагреве до температуры 1000 С и отжиге в водороде в течение 30 минут, откачке ампулы, отжиге в высоком вакууме в течение 12 минут, охлаждении ампулы до комнатной температуры и отпайке 1. Недостатком этого способа является высокая себестоимость процесса выращивания кристаллов, обусловленная необходимостью использования дорогостоящего специализированного оборудования, в том числе взрывоопасного. Наиболее близким по технической сущности к заявленному изобретению является способ термической обработки шихты для выращивания кристаллов селенида цинка 2. Согласно этому способу, ампулу с исходным поликристаллическим селенидом цинка откачивают до высокого вакуума, нагревают до температуры 1000 С, заполняют водородом до давления 0,5 атм, отжигают в водороде в течение 20 минут, после чего откачивают до 16033 1 2012.06.30 высокого вакуума и отжигают в нем при температуре 1045 С в течение 20 минут, охлаждают до комнатной температуры и отпаивают. Недостатком прототипа является необходимость использования взрывоопасного оборудования и дорогостоящих средств безопасности, что приводит к высокой себестоимости выпускаемой продукции. Задачей настоящего изобретения является разработка простого, исключающего использование взрывоопасного водорода и сложного технологического оборудования способа повышения эффективности термической обработки исходной шихты. Поставленная задача решается тем, что в способе термической обработки шихты для выращивания кристаллов селенида цинка поликристаллический селенид цинка помещают в ампулу, откачивают до высокого вакуума и отжигают при температуре 1030-1050 С с последующим охлаждением до комнатной температуры. Новым, по мнению авторов, является то, что отжиг осуществляют при температуре 1030-1050 С в течение 5-7 часов в вакууме, а после охлаждения до комнатной температуры ампулу повторно откачивают до высокого вакуума 10-5 Торр. Сущность способа заключается в том, что при указанных параметрах термообработки,как установлено экспериментальными исследованиями, выделение газов из ампулы и шихты завершается. Повторная откачка ампулы после охлаждения ее до комнатной температуры удаляет газообразные продукты выделения. Примеры конкретного выполнения термообработки шихты для выращивания кристаллов селенида цинка из паровой фазы. Пример 1 Кварцевую ампулу с внутренним диаметром 1 см и длиной 10 см травили в течение 15 минут в хромпике, отмывали деионизованной водой и сушили на воздухе при температуре 120 С. Затем в нее загружали 10 г предварительно синтезированного из высокочистых элементарных компонент поликристаллического селенида цинка, откачивали при комнатной температуре до остаточного давления 510-6 Торр и отпаивали. Далее ампулу загружали в печь, нагретую до температуры 1045 С. После выдержки в печи в течение 7 часов ампулу медленно охлаждали до комнатной температуры, вскрывали, повторно откачивали и отпаивали. Эффективность удаления остаточных газов оценивали по скорости роста кристалла. Пример 2 Шихту подвергали термообработке аналогично примеру 1. Рост кристалла проводили при более низкой температуре 900 С. Полученные значения скорости роста кристаллов представлены в таблице. Номер экспе- Температура Температура Продолжительность Скорость роста римента отжига, С роста, С отжига, ч кристалла, мм/сут. 1 1045 1000 7 3,3 2 1045 900 7 3,5 Как видно, предлагаемый способ обработки шихты позволяет выращивать из нее кристаллы селенида цинка с большой скоростью даже при относительно низкой температуре 900 С. Преимуществами заявленного изобретения, по сравнению с известными, являются упрощение способа термической обработки шихты, снижение себестоимости и повышение эффективности удаления остаточных газов. Источники информации 1. - ,, .-//. - 207 (1999). - 35-42. 2. - , . , . , .//. - 192 (1998). - 386-394. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 2