Способ выращивания монокристаллической пленки Y3Al5O12:Nd3+

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ПЛЕНКИ 35123(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Гурецкий Сергей Арсеньевич Каланда Николай Александрович Кравцов Андрей Валерьевич Лугинец Александр Михайлович Колесова Ирина Михайловна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ выращивания монокристаллической пленки 35123, заключающийся в том, что подложку погружают в нагретый до температуры 1200-1220 С раствор-расплав,содержащий в качестве кристаллообразующих оксиды иттрия (23), алюминия (23) и в качестве растворителя оксиды бора (23), бария , причем в состав растворителя вводят смесь оксидов бария и бора эвтектического состава, где весовое соотношение оксида бария и оксида бора составляет 3,5, подложку вращают со скоростью 50-70 об/мин при постоянной температуре раствора-расплава, которая на 2-6 С ниже его температуры насыщения, в течение от 0,5 до 1,0 ч в зависимости от требуемой толщины монокристаллической пленки. Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано в качестве активных сред в лазерной оптике, в частности, для лазеров на основе тонкого диска с диодной накачкой, генерирующих импульсы ультракороткой длительности, со средней выходной мощностью более чем 50 Вт и длительностью импульсов менее чем 150 фс. Монокристаллы 35123 (3) известны как одни из лучших активных сред для твердотельных лазеров. Активная лазерная среда на основе монокристаллической пленки (МП) 3 на подложке монокристаллапозволяет в полной мере реализовать концепцию тонкого диска с высокой выходной мощностью излучения, согласно которой тепловыделение в активной среде при потоке тепла вдоль оси лазерного излучения не приводит к образованию термолинзы и искажениям лазерного пучка. При таком подходе возможно создание технологических лазеров с киловаттными уровнями средней 11436 1 2008.12.30 выходной мощности для лазеров для обработки промышленных материалов. Кроме того,использование активных сред и пассивных затворов на основе монокристаллических пленок 3 в качестве элементов лазеров с диодной накачкой позволит вплотную подойти к созданию лазеров по интегральной технологии (на основе волноводных структур). В связи с этим разработка технологии получения МП указанных материалов представляется чрезвычайно актуальной. Известен способ выращивания монокристаллических пленок 3, традиционно получаемых методом жидкофазной эпитаксии ЖФЭ из свинец-содержащих раствороврасплавов 1, состоящий в том, что монокристаллическую затравку опускают в тигель до ее касания поверхности раствора-расплава. Выращивание МП начинают осуществлять при температуре на 1,0-1,5 С ниже температуры насыщения (Тнас) с медленным снижением температуры. В этом случае соотношение между кристаллообразующими компонентами и компонентами растворителя составляет 2,46-3,45 моль/моль. При соотношении 23/23, находящемся в диапазоне 0,9-1,85 моль/моль, диапазон температуры роста МП составляет 945-1020 С, а скорость роста при угловой скорости реверсивного вращения подложки в растворе-расплаве 50-60 об/мин равна 2-2,3 мкм/мин. Недостатки - низкие значения лучевой прочности из-за захвата растущей гранью монокристаллической пленки компонентов флюса, их высокая поглощательная способность и невоспроизводимость физико-химических свойств. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ выращивания МП 3 2, состоящий в том, что производят поэтапное наплавление раствора-расплава с его последующим гомогенизированием при 1250-1300 С. Монокристаллическую затравку из 3 А 5 О 12 опускают в тигель до ее касания поверхности нагретого раствора-расплава при 945-1020 С, содержащего оксиды РО, ВаО, 2 О 3 и А 2 О 3 на основе растворителя Р/В 2 О 3 в соотношении 11/1 моль/моль и кристаллообразующих А 2 О 3/2 О 3 в соотношении, находящемся в диапазоне 1-1,6 моль/моль. Подложку реверсивно вращают со скоростью 50-60 об/мин с постепенным охлаждением температуры от 1020 до 945 С. В результате получают монокристаллическую пленку. Недостатками данного способа являются невысокие структурные характеристики полученных пленок и экологическая опасность процесса из-за высокой летучести свинецсодержащих растворителей. Задачей данного способа является улучшение спектральных характеристик, структурного совершенства пленок и соблюдение экологической безопасности технологического процесса. Поставленная задача решается тем, что способ выращивания монокристаллической пленки 35123 заключается в том, что подложку погружают в нагретый до температуры 1200-1220 С раствор-расплав, содержащий в качестве кристаллообразующих оксиды иттрия (2 О 3), алюминия (А 2 О 3) и в качестве растворителя оксиды бора (В 2 О 3),бария (ВаО), причем в состав растворителя вводят смесь оксидов бария и бора эвтектического состава, где весовое соотношение оксида бария и оксида бора составляет 3,5, подложку вращают со скоростью 50-70 об/мин при постоянной температуре растворарасплава, которая на 2-6 С ниже его температуры насыщения, в течение от 0,5 до 1,0 ч в зависимости от требуемой толщины монокристаллической пленки. Сущность изобретения заключается в использовании бор-бариевых растворителей для устранения выделения летучих экологически вредных компонент из состава растворарасплава. Данное изобретение реализуется следующим образом. Раствор-расплав готовится в отдельной печи последовательным наплавлением при температурах 1200-1250 С В 2 О 3,ВаО, 2 О 3 и А 2 О 3. Для этого используется цилиндрический платиновый стакан объемом 100-1000 мм 3 в зависимости от размера подложки. Состав раствора расплава представлен в таблице 2 Состав растворителя Состав кристаллообразующих Температура насыщения (Тна) раствора-расплава находится в интервале 11901210 С. На стадии растворения в ростовой камере на 48 ч устанавливается температура порядка 1300 С. Такого температурно-временного режима достаточно для полного растворения и гомогенизации без принудительного механического перемешивания. Температура насыщения определяется при положительном температурном градиенте 0,81,2 град/см методом пробных затравочных кристаллов, погружаемых в приповерхностный слой. После уточнения температуры насыщения и последующей 6-часовой гомогенизации при Т 1300 С кристаллодержатель с подложкой вводится в кристаллизационную камеру и размещается на расстоянии 0,5-1,0 см над поверхностью раствора-расплава. Температура понижается до Тнас на 10-15 С выше температуры насыщения, подложка погружается в раствор-расплав на глубину 0,6-0,8 см, приводится во вращение (50-70 об/мин) и сразу же с максимальной скоростью температура понижается до величины на 2-6 С ниже насыщения. Процесс роста происходит при постоянной температуре и длится 0,5-1,0 ч в зависимости от требуемой толщины МП. По завершению процесса роста подложка извлекалась из раствора-расплава, а затем на 2-3 мин приводилась во вращение со скоростью 250-300 об/мин. После остановки вращения на 0,5 ч включался режим охлаждения со скоростью 200 С/ч, затем до комнатной температуры со скоростью 40-50 С/ч. Преимуществом заявляемого изобретения по сравнению с известными являются воспроизводимость физико-химических свойств из-за отсутствия летучести бор-бариевого растворителя, значительной ширины метастабильной зоны, улучшения структурного совершенства выращиваемых пленок из-за отсутствия захвата раствора-расплава растущей гранью монокристаллической пленки, экологически чистое производство. Источники информации 1..В.,А.О.,,,.,.,.,.,.// Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3