Способ выращивания монокристалла KGd(WO4)2:Nd3+

с зев 15101 НАЦИОНАЛЬНЫИ ЦЕНСГР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(54) спосов ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛАК с Щ о мы а(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению (ВУ)(72) Авторы Гурецкий Сергей Арсеньевич Каланда Николай Александрович Кравцов Андрей Валерьевич(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению (ВУ)Способ выращивания монокристалла К 6 с 1(77 О 4)21113, в котором затравку в виде монокристаллической пластины К 61(77 О 4)2, ориентированной в плоскости 010, опускают в зону ее травления раствором-расплавом, содержащим растворитель К 2772 О 7, на 2-3 см ниже его поверхности, с последующим вытягиванием кристалла до совмещения его нижней кромки с поверхностью раствора-расплава в течение времени, равного времени снижения температуры от температуры подтравливания до температуры роста кристалла.Изобретение относится к лазерной технике и может быть использовано для усоверщенствования способа выращивания модифицированным методом Чохральского структурносоверщеннь 1 х монокристаллов К 61(77 О 4)2 на для изготовления из них активных лазерных элементов с высокой выходной мощностью излучения, щироко использующихся в современной лазерной технике.В настоящее время лазерные системы разного класса и с различными потребительскими характеристиками щироко используются во многих отраслях народного хозяйства и сфера их применения постоянно расширяется. По этой причине задачи повыщения их надежности, длительности эксплуатации, снижения энергопотребления и повыщения эффективности приобретают все большую актуальность. В виду этого понятен тот интерес,который проявляется в последние годы к проблеме повыщения эффективности, надежности и долговечности активных элементов в ведущих лазерных центрах.Существует способ выращивания кристаллов К 6 с 1(77 О 4)21113, при котором вь 1 ращивание проводится на монокристаллическую затравку, вращающуюся в приповерхностном слое раствора-расплава, содержащего оксиды К, Об, 77 и УЬ при его медленном охлаждении. Использование раствора-расплава для выращивания кристалла обусловлено тем, что соединение К 6 с 1(77 О 4)2 На плавится при температуре 1075 С и претерпевает фазовый переход при 1005 С, что делает практически невозможным его выращивания израсплава. Выращивание кристаллов проводится при температуре ниже температуры фазового перехода (900-1000 С) на вытягиваемую ориентированную кристаллическую затравку при медленном охлаждении раствора-расплава. В этом случае производят поэтапное наплавление раствора-расплава с его последующим гомогенизированием при 10501100 С. Монокристаллическую затравку опускают в тигель до ее касания поверхности раствора-расплава. Выращивание кристалла начинают осуществлять при температуре на 1,0-1,5 С ниже температуры насыщения (Т нас.) с медленным снижением температуры. В этом случае максимально возможный размер кристалла ограничен диаметром тигля и объемом раствора-расплава. Способ получения монокристаллов К 61(77 О 4)21113 с использованием растворителя бивольфромата калия (К 2772 О 7) 1, близок к заявляемому техническому рещению и выбран в качестве аналога предлагаемого изобретения. К недостаткам этого способа выращивания следует отнести невозможность выращивания кристаллов больщих размеров, которые требуются для изготовления активных элементов,длина которых составляет более 50 мм в длину.Поэтому для получения более крупных кристаллов (не менее 100 мм), пригодных для изготовления активных лазерных элементов, используется модифицированный метод Чохральского. В данном методе выращивания монокристаллическую пластину К 61(77 О 4)2,ориентированную в плоскости 010, медленно опускают до ее касания с поверхностью раствора-расплава, содержащего растворитель бивольфромат калия (К 2772 О 7). Затем монокристаллическая затравка приводится во вращение и перемещается вверх с постоянной скоростью. Способ, описанный в работе 2, по своей сущности наиболее близок к предполагаемому изобретению и выбран в качестве прототипа. К недостаткам указанного способа следует отнести наличие привнесенных механических дефектов в растущем кристалле из-за механического повреждения затравочного кристалла в процессе его изготовления, а также образование кругового дефектного пояса в месте контакта затравки с поверхностью раствора расплава в начальный период их роста.Задачей, рещаемой данным изобретением, является выращивание монокристаллов К 61(77 О 4)2 На больщих размеров (не менее 100 мм), которые требуются для изготовления активных элементов, длина которых составляет от 50 до 90 мм в длину с высокой выходной мощностью излучения при диаметре 6,3 мм, длине 75 мм 7 ь 50 Гц - свыще 60 Вт, максимально свободную от привнесенных механических дефектов и дефектов роста, получаемых на границе поверхности расплава в момент начала кристаллизации. Поставленная задача рещается за счет того, что затравку в виде монокристаллической пластины К 61(77 О 4)2, ориентированной в плоскости 010, опускают в зону ее травления раствора-расплава, содержащего растворитель К 2772 О 7, на 2-3 см ниже его поверхности, с последующим вытягиванием кристалла до совмещения его нижней кромки с поверхностью раствора-расплава в течение времени, равного времени снижения температуры от температуры подтравливания до температуры роста кристалла.Сущность изобретения заключается в подтравливании поверхности затравочного кристалла за время его вытягивания, равное времени снижения температуры от температуры подтравливания затравочного кристалла до температуры роста для устранения привнесенных механических дефектов с затравочного кристалла, а также ликвидации дефектов роста, получаемых на границе поверхности раствора-расплава и затравочного кристалла и соответственно получения более структурносоверщенных монокристаллов Кодах/от на.Данное изобретение реализуется следующим способом. Платиновый стакан устанавливается в печь-кристаллизатор и кристаллизационная камера герметизируется. Для установления режимных условий выращивания кристаллов К 61(77 О 4)2 На необходимо осуществить полное растворение кристаллов в растворителе. С этой целью проводят разогрев шихты до температур 1050-1100 С со скоростью 150-200 С/ч и в течение 4-6 ч посредством перемешивания платиновой мещалкой обеспечивается полная гомогенизацияраствора-расплава. Затем вместо Мешалки устанавливается кристаллодержатель с монокристаллической затравкой.Монокристаллическая затравка медленно опускается до касания с поверхностью раствора-расплава, который находится при температуре на 3 С выше температуры нась 1 щения. Момент касания регистрируется по току, протекающему в цепи, состоящая из донного нагревателя, теплоизоляции, платинового стакана, раствора-расплава, затравки,платинового кристаллодержателя, контактного устройства и измерительного прибора. Скорость снижения температуры до Т нас. составляет 30 С/ч, затем до температуры начала роста ниже Т нас. на 2 С скорость снижения замедляется до 2 С/ч и после достижения температурь 1 начала роста скорость вытягивания кристалла устанавливается 2,5 мм/сутки. Одновременно обеспечивается линейное снижение температуры с заданной скоростью. Процесс выращивания кристалла К 61(77 О 4)2 На длиной 37,5-50 мм длится 15-20 суток за это время температура раствора-расплава понижается на 20-30 С. После достижения нужных размеров кристалл К 61(77 О 4)2 На отрывают от раствора-расплава,вытягивание, вращение и охлаждение при этом отключают. Затем производится выдержка в течение 1-2 Ч и охлаждение печи до комнатной температуры со скоростью 30-50 С/ч.Преимуществом заявляемого способа является обеспечение возможности вь 1 ращивания монокристаллов К 61(77 О 4)2 На больших размеров, которые требуются для изготовления активных элементов, длина которых составляет от 50 до 90 мм в длину с высокой выходной мощностью излучения (при диаметре 6,3 мм, длине 75 мм Ж 50 Гц свыше 60 Вт), широко использующихся в современной лазерной технике.2. Басиев Т.Т. Новые кристаллы для лазеров на вынужденном комбинационном рассеянии // Физика твердого тела, 2005. Т. 47. Вып. 8. - С. 1354-1358.Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.