Способ графитизации кварцевой ампулы

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ГРАФИТИЗАЦИИ КВАРЦЕВОЙ АМПУЛЫ(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Автор Викторов Иван Алексеевич(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ графитизации кварцевой ампулы, включающий подачу паров ацетона в нагретый реактор с помещенной внутрь ампулой, удаление отработанных паров из реактора через трубку водяного затвора и осаждение на поверхность ампулы графитовой пленки в результате термического разложения ацетона, отличающийся тем, что реактор нагревают до температуры от 900 до 1000 С, пары ацетона предварительно смешивают с аргоном путем пропускания последнего через жидкий ацетон, а подачу паров в реактор осуществляют в течение одного часа со скоростью, обеспечивающей появление на выходе затвора шестидесяти пузырьков в минуту. Изобретение относится к области технологических процессов получения тонких пленок графита на стенках кварцевых ампул и может быть использовано в полупроводниковом материаловедении при выращивании кристаллов полупроводниковых материалов в кварцевых ампулах в тех случаях, когда выращиваемый кристалл вступает в химическое взаимодействие с кварцевым стеклом ампулы. Известен способ формирования монослойной пленки графита термическим разложением бензола 66 в условиях сверхвысокого вакуума (10-5 Ра) на поверхности иридиевой ленты, нагретой до 1600 К 1. При этой температуре достигающие поверхность молекулы бензола распадаются до атомов, водород десорбируется, а атомы углерода миг 11181 1 2008.10.30 рируют вдоль поверхности и объединяются в растущие графитовые островки, постепенно закрывающие поверхность ленты, которые образуют пленку графита. Недостатком данного способа является сложность и высокая стоимость процесса, а также ограниченные возможности данного способа. Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ графитизации кварцевых ампул методом термического разложения паров ацетона, заключающийся в нагревании паров ацетона до 700 С в течение 30-40 мин и осаждении графитовой пленки на стенке ампулы 2. Данный способ имеет ряд недостатков, к числу которых относятся сложность и ограниченные возможности данного способа. Задачей заявленного изобретения является расширение функциональных возможностей, упрощение способа и улучшение качества получаемых графитовых пленок. Поставленная техническая задача решается тем, что в способе графитизации кварцевых ампул, включающем подачу паров ацетона в нагретый реактор с помещенной внутрь ампулой, удаление отработанных паров из реактора через трубку водяного затвора и осаждение на поверхность ампулы графитовой пленки в результате термического разложения ацетона, реактор нагревают до температуры от 900 до 1000 С, пары ацетона предварительно смешивают с аргоном путем пропускания последнего через жидкий ацетон, а подачу паров в реактор осуществляют в течение одного часа со скоростью, обеспечивающей появление на выходе затвора шестидесяти пузырьков в минуту. Отработанные газы удаляются из зоны реакции через водяной затвор. Использование данного способа упрощает конструкцию аппарата, делает технологический процесс графитизации более удобным и безопасным, улучшает качество графитовой пленки. Сущность способа состоит в следующем. В начале процесса графитизации кварцевый реактор с установленными в нем ампулами, предназначенными для графитизации, помещают в предварительно нагретую до нужной температуры печь. На первом этапе газ аргон из баллона через редуктор и регулирующий газовый вентиль с помощью резинового шланга через уплотнительную резиновую пробку поступает в кварцевый реактор. Выход кварцевого реактора находится на противоположном конце от входа и имеет форму трубки диаметром 6 мм, на которую одевается резиновый шланг. Другой конец этого шланга опускается в сосуд с водой, который является водяным затвором. После продувки реактора чистым аргоном поток аргона предварительно пропускают через жидкий ацетон. Обогащенный парами ацетона аргон поступает в реактор, где в результате их разложения стенки ампул покрываются графитовой пленкой (графитизируются). Скорость потока газа устанавливают так, чтобы на выходе (на конце шланга, опущенного в сосуд с водой) появлялось 60 пузырьков газа в минуту. На фигуре приведена блок-схема установки для реализации по данному способу, где 1 - баллон с аргоном 2 - редуктор 3, 4 - газовые вентили 5 - сосуд с жидким ацетоном 6 кварцевый реактор 7 - кварцевая ампула 8 - водяной затвор. Экспериментально найдено, что оптимальными условиями графитизации являются температура печи 900-1000 С, время графитизации 1 ч, скорость подачи смеси 60 пузырьков газа в минуту. Ампулы, предназначенные для графитизации, проходили предварительную химикотермическую обработку, которая заключалась в предварительном травлении ампул в царской водке в течение 30 мин, многократной промывке дистиллированной водой и сушке в термошкафу при 120 С в течение 1 ч. Предложенный способ позволяет получать однородную графитовую пленку, имеющую зеркальный вид и хорошую адгезию к материалу ампулы, что дает возможность использовать графитизированные ампулы для выращивания кристаллов, которые вступают в химическое взаимодействие с кварцевым стеклом в процессе выращивания. 2 11181 1 2008.10.30 Графитизированные по данному способу ампулы нашли практическое применение для выращивания таких кристаллов, как 2, 2, 2, 32, 2, 2,которые используются для создания элементов электронной техники, материалов оптоэлектроники и спинтроники, удлинителей и стабилизаторов лазерного излучения, фильтров в ИК области. Источники информации 1. И.В. Макаренко, А.Н. Титков, . , . , Е.В. Рутьков, Н.Р. Галль. Структурные свойства монослойной графитовой пленки на поверхности (111) . // Физика твердого тела. - Т. 49, вып. 2 (2007). - С. 357-363. 2. Шахназаров Н.А. Аппарат для графитизации кварцевых ампул // ПТЭ. -1 (1975). С. 234-235. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3