Способ получения магнитного полупроводникового материала

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Трухан Владимир МихайловичМаренкин Сергей ФедоровичШлковая Татьяна Васильевна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения магнитного полупроводникового материала диарсенида цинкагермания с марганцем 1-2, где 0 х 0,18, при котором смесь диарсенида цинка, полученного из цинка и мышьяка, германия, марганца и мышьяка, взятых в стехиометрическом соотношении, помещают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода, вакуумируют ее и нагревают до температур синтеза диарсенида цинка-германия с марганцем с последующей закалкой до комнатной температуры, отличающийся тем,что ампулу со смесью нагревают в течение 2,50,5 часа до температуры 790-810 С, выдерживают при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава диарсенида цинка с германием, марганцем и мышьяком, затем в течение 1,50,5 часа температуру повышают до 1050-1070 С и проводят вибрационное перемешивание в течение 2,00,5 часа, затем понижают температуру до 820-830 С и проводят гомогенизирующий отжиг в течение 48 часов. Изобретение относится к области неорганической химии, а более конкретно к способу выращивания магнитного полупроводникового материала диарсенида цинка-германия с марганцем 1-2. Известно, что магнитные полупроводниковые материалы могут быть использованы в спинтронике, где спин электрона используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем,для конструирования магнитооптоэлектронных приборов 1. Известен способ получения магнитного полупроводникового материала - твердого раствора диарсенида цинка-германия с марганцем 1-2, который получают пу 15345 1 2012.02.28 тем взаимодействия исходных компонентов (, , , ), взятых в стехиометрическом соотношении, в вакуумированной кварцевой ампуле, покрытой пленкой углерода 2. Недостаток указанного способа - в незначительной растворимости марганца в диарсениде цинка - германия, менее 1 мол. . Наиболее близким к заявленному способу является способ получения магнитного полупроводникового материала диарсенида цинка-германия с марганцем -1-2,который получали путем смешивания компонентов, состоящих из диарсенида цинка, марганца, германия и дополнительной навески мышьяка, которые помещали в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой пиролитического углерода, откачивали до остаточного давления 10-2 Па и отпаивали. Состав шихты готовили согласно гипотетическому разрезу 2 - 2 3. Температурный режим синтеза был следующим нагревание до 1053(780 С) в течение 60 часов и выдержка при этой температуре 48 часов, затем подъем температуры до 1150(877 С) в течение 20 часов, выдержка при 1150(780 С) в течение 48 часов для обеспечения гомогенизации расплава, режим закалки до комнатной температуры со скоростью 5-10 град/с. Недостатками прототипа являются медленный подъем температуры при синтезе диарсенида цинка-германия с марганцем нет обоснования температур гомогенизирующего отжига и закалки. Задача, решаемая настоящим изобретением, - в сокращении времени синтеза диарсенида цинка-германия с марганцем и в оптимизации температур гомогенизирующего отжига и закалки 1-2. В способе получения магнитного полупроводникового материала диарсенида цинкагермания с марганцем 1-2, где 0 х 0,18, смесь диарсенида цинка, полученного из цинка и мышьяка, германия, марганца и мышьяка, взятых в стехиометрическом соотношении, помещают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода, вакуумируют ее и нагревают до температур синтеза диарсенида цинка-германия с марганцем с последующей закалкой до комнатной температуры. Новым, по мнению авторов, является то, что ампулу со смесью нагревают в течение 2,50,5 часа до температуры 790-810 С, выдерживают при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава диарсенида цинка с германием, марганцем и мышьяком, затем в течение 1,50,5 часа температуру повышают до 1050-1070 С и проводят вибрационное перемешивание в течение 2,00,5 часа, затем понижают температуру до 820830 С и проводят гомогенизирующий отжиг в течение 48 часов. На фиг. 1 приведены режимы синтеза по прототипу и по настоящему изобретению. На фиг. 2 приведен результат рентгенофазового анализа образцов состава 0,90,12. На фиг. 3 приведены термограммы твердого раствора 0,900,102 1 - кривая нагрева, 2 - кривая охлаждения (результат дифференциально-термического анализа). На фиг. 4 приведен результат микроструктурного анализа образца состава 0,900,102. На фиг. 5 приведена температурная зависимость намагниченности состава 0,900,102 (образец охлаждался в магнитном поле 0,6 от 400 до 77 , при этом измерялась его намагниченность). Указанные температуры синтеза 1-2 - это оптимальные температуры при получении магнитного полупроводникового материала диарсенида цинка-германия с марганцем 1-2, где 0 х 0,18, из диарсенида цинка, германия, марганца и мышьяка. Обоснованность температур подтверждается результатами РФА (фиг. 2), ДТА (фиг. 3) и микроструктурным анализом (фиг. 4). На фиг. 5 показана температурная зависимость намагниченности твердого раствора состава 0,90,12. Способ реализуется следующим образом. Мелкоизмельченные поликристаллический германий, марганец, мышьяк и диарсенид цинка загружают в кварцевую ампулу, покры 2 15345 1 2012.02.28 тую внутри пленкой углерода, в указанной последовательности, ампулу длиной 70-80 мм и внутренним диаметром 8-12 мм откачивают до 10-2 Па и отпаивают. Синтез 1-2 осуществляют в однозонной печи сопротивления. Устанавливают ампулу в рабочую зону печи, температуру которой поднимают в течение 2,50,5 часа до 790810 С, выдерживают эту температуру в течение 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава диарсенида цинка с германием, марганцем и мышьяком, затем температуру повышают за 1,50,5 часа до 1050-1070 С и проводят вибрационное перемешивание расплава. Через 1,50,5 часа температуру понижают до 820-830 С и выдерживают ее в течение 48 часов. После гомогенизирующего отжига проводят закалку образцов до комнатной температуры. Пример 1. Для получения 20 г магнитного полупроводникового материала 1-2, содержащего 10 мол., берут предварительно измельченные исходные компоненты(2)13,508 г,5,064 г,0,383 г,1,045 г, и в указанной последовательности загружают в графитизированную кварцевую ампулу внутренним диаметром 10 мм и длиной 75 мм. Откачанную до 10-2 Па и запаянную кварцевую ампулу устанавливают в рабочую зону однотемпературной печи сопротивления с вибрационным устройством, контроль температуры в которой осуществляют регулятором температуры РИФ-101. В течение 2,5 часа устанавливают температуру в рабочей зоне печи и соответственно в ампуле 800 С, выдерживают при этой температуре 1,25 часа, затем нагревают в течение 1,5 часа до температуры 1060 С, включают на 1,5 часа вибрационное устройство и понижают температуру до 825 С. Проводят гомогенизирующий отжиг в течение 48 часов и охлаждают со скоростью 10 град/с до комнатной температуры. Температурные режимы опытов по синтезу твердых растворов 1-2, проведенные по описанному методу, и их результаты сведены в таблицу. Длитель Темпера- Темпера- Темпера- Время ность про- Скорость Конечный реопы- тураэта- тураэта- тура отжи- отжига,цесса закалки,зультат та ч выращиваград/с па, С па, С га, С ния, ч 1-2 1 790 1050 820 72 5 60(0 х 0,18) увеличение 3 820 1080 830 72 5-15 длительности 70 синтеза появление 4 780 1040 820 72 5-15 50 примесиДлительность синтеза твердых растворов увеличивается.Уменьшение температуры синтеза приводит к появлению примеси. Из приведенной таблицы видно, что при соблюдении режимов синтеза, гомогенизирующего отжига и закалки получают твердые растворы 1-2 (0 х 0,18), качество которых подтверждено рентгенофазовым анализом (ДРОН-3), микроструктурным анализом (микроскоп металлографический инвертированный 41-) и измерением намагниченности (вибрационный магнитометр). Преимуществом заявленного способа синтеза твердых растворов 1-2(0 х 0,18) является сокращение времени синтеза диарсенида цинка-германия с марганцем при оптимальных температурах гомогенизирующего отжига и закалки. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5

МПК / Метки

МПК: C30B 29/10, H01F 1/40, C01G 28/00

Метки: полупроводникового, магнитного, способ, получения, материала

Код ссылки

<a href="https://by.patents.su/5-15345-sposob-polucheniya-magnitnogo-poluprovodnikovogo-materiala.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения магнитного полупроводникового материала</a>

Похожие патенты