Способ получения магнитного полупроводникового материала
Номер патента: 15330
Опубликовано: 28.02.2012
Авторы: Шёлковая Татьяна Васильевна, Маренкин Сергей Федорович, Трухан Владимир Михайлович
Текст
(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОГО ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Трухан Владимир МихайловичМаренкин Сергей ФедоровичШлковая Татьяна Васильевна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмиягермания с марганцем 1-х 2, где 00,19, при котором смесь дифосфида кадмия, полученного из кадмия и фосфора, германия и марганца, взятых в стехиометрическом соотношении, помещают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода,вакуумируют ее и синтезируют дифосфид кадмия-германия с марганцем с последующей закалкой до комнатной температуры, отличающийся тем, что в ходе синтеза ампулу со смесью нагревают в течение 3,00,5 часа до температуры 800-820 С, выдерживают при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида кадмия с германием и марганцем, затем в течение 1,50,5 часа температуру повышают до 1130-1150 С и проводят вибрационное перемешивание в течение 2,00,5 часа, затем понижают температуру до 760 С и проводят гомогенизирующий отжиг в течение 72 часов. Изобретение относится к области неорганической химии, а более конкретно к способу выращивания магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмия-германия с марганцем 1-2. Известно, что магнитные полупроводниковые материалы могут быть использованы в спинтронике, где спин электрона используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем,для конструирования магнитооптоэлектронных приборов 1. Известен способ получения магнитного полупроводникового материала - твердого раствора 1-2 методом твердофазных химических реакций 2. В качестве материала-хозяина использовали монокристаллический 2. Вакуумное нанесение слоя 15330 1 2012.02.28 марганца и последующая реакция, сопровождаемая диффузиейв подложку, была проведена в камере установки молекулярно-пучковой эпитаксии. Недостаток указанного способа - в неравномерном распределении марганца по толщине подложки из 2 и появлении примесей фазы фосфида германия. Наиболее близким к заявленному способу является способ получения магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмия-германия с марганцем 1-2, который получали путем смешивания компонентов, состоящих из дифосфида кадмия,марганца, германия и дополнительной навески фосфора, которые помещали в кварцевую ампулу, покрытую пленкой пиролитического углерода, откачивали до остаточного давления 10-2 Па и отпаивали 3. Состав готовили по гипотетическому разрезу 2 2, что требовало соответствующих навесок фосфора. Температурный режим синтеза был следующим нагревание до 450 С и выдержка при этой температуре не менее 48 часов, затем подъем температуры до 800 С со скоростью не выше 5 град/час, выдержка при 800 С в течение 24 часов, режим закалки до комнатной температуры со скоростью 510 град/с. Недостатками прототипа являются медленный подъем температуры при синтезе дифосфида кадмия-германия с марганцем из-за дополнительного применения фосфора,давление паров которого при температурах выше 500 С приводит к взрыву ампулы нет обоснования температур гомогенизирующего отжига и закалки. Задача, решаемая настоящим изобретением, - в сокращении времени синтеза дифосфида кадмия-германия с марганцем и в оптимизации температур гомогенизирующего отжига и закалки 1-2. Заявлен способ получения магнитного полупроводникового материала дифосфида кадмия-германия с марганцем, включающий нагрев в вакуумированной кварцевой ампуле стехиометрических количеств исходных компонентов дифосфида кадмия, полученного из кадмия и фосфора, германия и марганца - до температуры 800-820 С в течение 3,00,5 часа,с выдержкой при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида кадмия с германием и марганцем и последующий нагрев до температуры 1130-1150 С,включение вибрации в течение 2,00,5 часа и охлаждение до температуры 760 С с последующим гомогенизирующим отжигом в течение 72 часов и закалкой до комнатной температуры. Сущность изобретения состоит в том, что в предложенном способе получения твердых растворов 1-2 соединение дифосфида кадмия, полученное из кадмия и фосфора, германий и марганец в стехиометрическом соотношении помещают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода, вакуумируют ее и нагревают в течение 3,00,5 часа выше температуры плавления дифосфида кадмия до 800-820 С, выдерживают при этой температуре 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида кадмия с германием и марганцем, затем в течение 1,50,5 часа повышают температуру до 11301150 С и проводят вибрационное перемешивание в течение 2,00,5 часа, понижают температуру до 760 С, проводят при этой температуре гомогенизирующий отжиг в течение 72 часов и закаливают ампулы со сплавом 1-2 до комнатной температуры. На фиг. 1 приведены режимы синтеза по прототипу и по настоящему изобретению. На фиг. 2 приведен результат рентгенофазового анализа образцов состава 0,850,152. На фиг. 3 приведены термограммы твердого раствора 0,850,152 1- кривая нагрева, 2 - кривая охлаждения (результат дифференциально-термического анализа). На фиг. 4 приведен результат микроструктурного анализа образца состава 0,850,152. На фиг. 5 приведена температурная зависимость намагниченности состава 0,850,152 в магнитном поле напряженностью 50 Э. 15330 1 2012.02.28 Указанные температуры синтеза 1-2 - это оптимальные температуры при получении твердых растворов 1-2 из дифосфида кадмия, германия и марганца. Обоснованность температур подтверждается результатами РФА (фиг. 2), ДТА (фиг. 3) и микроструктурным анализом (фиг. 4). Способ реализуется следующим образом. Мелкоизмельченные поликристаллический германий, марганец и дифосфид кадмия загружают в кварцевую ампулу, покрытую внутри пленкой углерода, в указанной последовательности, ампулу длиной 70-80 мм и внутренним диаметром 8-12 мм откачивают до 10-2 Па и отпаивают. Синтез 1-2 осуществляют в однозонной печи сопротивления. Устанавливают ампулу в рабочую зону печи, температуру которой поднимают в течение 3,00,5 часа до 800-820 С и выдерживают эту температуру в течение 1,0-1,5 часа для взаимодействия расплава дифосфида кадмия с германием и марганцем, затем температуру повышают за 1,50,5 часа до 11301150 С и проводят вибрационное перемешивание расплава. Через 20,5 часа температуру понижают до 760 С и выдерживают ее в течение 72 часов. После гомогенизирующего отжига проводят закалку образцов до комнатной температуры. Пример 1. Для получения 10 г магнитного полупроводникового материала 1-2, содержащего 5 мол., берут предварительно измельченные исходные компоненты(2)6,913 г,2,974 г,0,113 г, и в указанной последовательности загружают в графитизированную кварцевую ампулу внутренним диаметром 10 мм и длиной 75 мм. Откачанную до 10-2 Па и запаянную кварцевую ампулу устанавливают в рабочую зону однотемпературной печи сопротивления с вибрационным устройством, контроль температуры в которой осуществляют регулятором температуры РИФ-101. В течение 3,0 часов устанавливают температуру в рабочей зоне печи и соответственно в ампуле 810 С, выдерживают при этой температуре 1,25 часа, затем нагревают в течение 1,5 часа до температуры 1140 С, включают на 2,0 часа вибрационное устройство и понижают температуру до 760 С. Проводят гомогенизирующий отжиг в течение 72 часов и охлаждают со скоростью 10 град/с до комнатной температуры. Температурные режимы опытов по синтезу твердых растворов 1-2, проведенные по описанному методу, и их результаты сведены в таблицу.Темпера- Темпера- Темпера- Время Длительность Скорость Конечный ретура от- отжига, процесса вы- закалки,опы- туратуразультат та этапа, С этапа, С жига, С ч ращивания, ч град/с 1-2 1 800 1130 760 72 5 83(00,19) Увеличение 3 830 1160 760 72 5-15 длительности 90 синтеза Появление 4 790 1120 760 72 5-15 80 примесиУвеличение температуры синтеза приводит к увеличению длительности синтеза твердых растворов.Уменьшение температуры синтеза приводит к появлению примеси. Из приведенной таблицы видно, что при соблюдении режимов синтеза, гомогенизирующего отжига и закалки получают твердые растворы 1-2 (00,19), качество которых подтверждено рентгенофазовым анализом (ДРОН-3), микроструктурным 15330 1 2012.02.28 анализом (микроскоп металлографический инвертированный 41-) и измерением намагниченности (вибрационный магнитометр). Преимуществом заявленного способа синтеза твердых растворов 1-2(00,19) является сокращение времени синтеза дифосфида кадмия-германия с марганцем при оптимальных температурах гомогенизирующего отжига и закалки. Источники информации 1. Иванов В.А. и др. Спинтроника и спинтронные материалы. - 2004. -11. - С. 22552303. 2. Медведкин Г.А. и др. Физика и техника полупроводников. - 2001. - Т. 35. Вып. 3. С. 305-309. 3. Новоторцев В.М. и др. Неорганическая химия. - 2006. - Т. 51. -8. - С. 1237- 1240. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5
МПК / Метки
МПК: C30B 29/10, C01B 25/08, H01F 1/40
Метки: способ, материала, получения, полупроводникового, магнитного
Код ссылки
<a href="https://by.patents.su/5-15330-sposob-polucheniya-magnitnogo-poluprovodnikovogo-materiala.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения магнитного полупроводникового материала</a>
Предыдущий патент: 7,9-Диоксо-10-метил-11-окса-13-аза-1-гомопрост-8(12)-ен, обладающий иммуносупрессивной активностью
Следующий патент: Связка алмазоабразивного инструмента
Случайный патент: Глазурь