Способ получения монокристаллических пленок висмутзамещенного железо-иттриевого феррита граната

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК ВИСМУТЗАМЕЩЕННОГО ЖЕЛЕЗО-ИТТРИЕВОГО ФЕРРИТА ГРАНАТА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Гесь Александр Петрович Гурский Леонид Ильич Каланда Николай Александрович Волчик Татьяна Владимировна Телеш Евгений Владимирович Климза Алексей Антонович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения монокристаллической пленки висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната состава 3-512-, где х составляет 0,5-2,0, при котором в платиновом тигле смешивают исходные компоненты железо-иттриевого граната и борбариевого растворителя, нагревают до температуры 1200-1250 С, осуществляют гомогенизацию, в полученный раствор-расплав погружают немагнитную монокристаллическую подложку из галлий-гадолиниевого граната и при температуре 1120 С выращивают на ней монокристаллическую пленку железо-иттриевого граната, напыляют на нее пленку висмута и проводят диффузионный отжиг при температуре 600-800 С в течение 10-30 часов с последующим охлаждением в режиме выключенной печи. Изобретение относится к электроннооптической, лазерной технике и может быть использовано в оптических модуляторах, вентилях, затворах, устройствах коммутации и управления параметрами светового пучка видимого и инфракрасного диапазона длин волн. Известен способ получения монокристаллических пленок висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната 3-512- на магнитной подложке из железо-иттриевого граната (ЖИГ) толщиной 200 мкм, вырезанной вдоль плоскости (111), заключающийся в использовании висмут-боратного растворителя 23-В 2 О 3. Шихта (смесь исходных компонентов) насыпалась в платиновый тигель и выдерживалась при температуре 1150 С в течение 8 часов до полного смешения компонентов. Затем в раствор-расплав погружали предварительно нагретую подложку, и процесс роста происходил при температуре 88012462 1 2009.10.30 900 С со скоростью вращения подложки 8-10 об/мин. Направление вращения изменялось каждые 15 с, а скорость роста пленки составила 0,3-0,5 мкм/мин. После выращивания пленки подложку извлекали из раствора-расплава и вращали со скоростью 600 об/мин для удаления остаточных капелек раствора расплава. Окончательно пленка 3-512 очищалась смесью азотной и уксусной кислот 1. Недостатками данного способа являются термодинамическая неустойчивость в переохлажденном состоянии раствора-расплава, что затрудняет контроль над процессом кристаллизации пленки высокая химическая агрессивность висмутсодержащего растворарасплава к технологической оснастке, что приводит к необходимости использования платиновых тиглей и соответственно к потере дорогостоящего металла при их коррозии. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения монокристаллических пленок висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната 3-512- из свинецсодержащего раствора-расплава -В 2 О 3-23 2. Выращивание монокристаллических пленок 3-512- осуществляли на немагнитной монокристаллической подложке 3512 , вращающейся в приповерхностном слое свинцово-боратного раствора-расплава при его медленном охлаждении. Температура роста пленки составляла 830-860 С. Шихта, представляющая смесь указанных окислов в стехиометрическом соотношении, наплавлялась в платиновый тигель, в котором проводился весь технологический процесс от гомогенизации растворарасплава до извлечения готовых эпитаксиальных пленок 3-512- заданной толщины. Недостатками указанного способа являются высокая летучесть свинца, приводящая к изменению состава раствора-расплава и затрудняющая контроль над процессом кристаллизации, что приводит к термодинамической неустойчивости раствора-расплава присутствие свинца в растворе расплаве приводит к снижению прозрачности монокристаллических пленок феррита граната в видимом диапазоне, а высокая химическая агрессивность свинецсодержащего раствора-расплава к технологической оснастке является причиной необходимости использования платиновых тиглей и соответственно потери дорогостоящего металла при их коррозии. Задачей настоящего изобретения является обеспечение возможности проведения синтеза в условиях контроля процесса выращивания монокристаллических пленок 3-512-, увеличение прозрачности монокристаллических пленок феррита граната в видимом диапазоне, уменьшение экономических затрат (расхода платиновых тиглей) и экологически вредных выбросов при выращивании монокристаллических пленок висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната. Поставленная задача решается за счет того, что используется способ получения монокристаллической пленки висмутзамещенного железоиттриевого граната состава 3-512-, где х составляет 0,5-2,0, при котором в платиновом тигле смешивают исходные компоненты железоиттриевого граната и бор-бариевого растворителя, нагревают до температуры 1200-1250 С, осуществляют гомогенизацию, в полученный растворрасплав погружают немагнитную монокристаллическую подложку из галлийгадолиниевого граната и при температуре 1120 С выращивают на ней монокристаллическую пленку железоиттриевого граната, напыляют на нее пленку висмута и проводят диффузионный обжиг при температуре 600-800 С в течение 10-30 часов с последующим охлаждением в режиме выключенной печи. Сущность изобретения заключается в проведении синтеза в условиях контроля процесса выращивания монокристаллических пленок 3-512-, в воспроизводимости физико-химических свойств пленок 3-512-, в использовании экологически чистого, химически неагрессивного к платиновой технологической оснастке, термодинамически устойчивого бор-бариевого раствора-расплава. 2 12462 1 2009.10.30 Пример выполнения способа получения монокристаллических пленок висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната. Раствор-расплав готовился в отдельной печи последовательным наплавлением В 2 О 3,ВаО и кристаллообразующих окислов квалификации ОСЧ (особо чистый) при температурах 1200-1250 С, в котором отношение ВаО к В 2 О 3 соответствует низкотемпературной эвтектике системы ВаО-В 2 О 3 (таблица). После полного смешения всех компонентов путем принудительного перемешивания платиновой мешалкой раствор расплав охлаждали до ростовой температуры, которую определяли заранее. Пленки ЖИГ выращивались на монокристаллических подложках немагнитного галлий-гадолиниевого граната, вырезанных вдоль плоскости (111) диаметром до 76 мм и вращающихся в расплаве вокруг оси, перпендикулярной ее плоскости и проходящей через центр. Последовательность наплавления раствора-расплава. Наплавляемые Температура наВремя выдержки после добавВес порции реактивы плавления, С ления очередной порции, мин В 23 1200-1250 100-120 20-30 ВаО 1200-1250 150-200 40-60 ВаО 23 1200-1250 150-20010-20 40-60 ВаО 1200-1250 150-200 40-60 23 1200-1250 100-150 20-30 23 1200-1250 100-150 20-30 Весь технологический процесс проводился в платиновом тигле объемом 1000 см 3 от гомогенизации до извлечения готовых эпитаксиальных пленок ЖИГ заданной толщины от 5 до 20 мкм. Затем на монокристаллические пленки ЖИГ напыляли пленки металлического висмута марки ОСЧ заданной толщины. После чего проводили диффузионный отжиг при температуре Т 800 С в течение 10 часов и охлаждали в режиме выключенной печи. В результате были получены монокристаллические пленки висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната состава 3-512-, где х 0,52. Преимуществом заявляемого изобретения по сравнению с известными является обеспечение возможности проведения синтеза в условиях контроля процесса выращивания монокристаллических пленок 3-512-, увеличение прозрачности монокристаллических пленок феррита граната в видимом диапазоне, уменьшение экономических затрат(расхода платиновых тиглей) и экологически вредных выбросов при выращивании монокристаллических пленок висмутзамещенного железоиттриевого феррита граната. Источники информации 1., - .--//. - 450 (2004). . 324-328. 2. - , - , - , - , ,- ., ,//. - 2003. - . 40,7. - . 672-676. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3