Способ получения феррита висмута

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТА ВИСМУТА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Корзун Борис Васильевич Соболь Валерий Романович Волчик Татьяна Владимировна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения феррита висмута, включающий твердофазный синтез из смеси взятых в стехиометрическом соотношении исходных оксидов 23 и 23, отличающийся тем, что синтез осуществляют в три стадии по 10-20 мин каждая на первой стадии при 600-620 С, затем нагревают печь вместе с находящимся в ней веществом со скоростью 125-150 С/ч до 730-740 С и осуществляют вторую стадию синтеза, затем нагревают печь вместе с находящимся в ней веществом со скоростью 130-150 С/ч до 800 С и осуществляют третью стадию синтеза, после чего производят закалку на воздухе. Изобретение относится к области электронной промышленности, в частности к технологии получения материалов для сенсорной техники, микроэлектроники, систем магнитной памяти, и направлено на получение однофазного материала феррита висмута(3), являющегося одним из наиболее известных мультиферроиков - материалов, обладающих одновременно сегнетоэлектрическими и ферромагнитными свойствами. Известным способом получения 3 является керамическая технология. Исходные оксиды 23 и 23, взятые с избытком 23, гомогенизируют и отжигают при повышенных температурах. После завершения синтеза избыток дополнительных фаз удаляют травлением полученного продукта в концентрированной кислоте 3 1. Недостатком известного способа является многофазность получаемого материала, который содержал включения дополнительных фаз - силленита 2539 и 249. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения феррита висмута твердофазным синтезом из оксидов 23 и 23 2. Берут смесь 23 (содержание основного вещества не менее 99,9 или 99,9995 ) и 23 (содержание основного вещества не менее 99 или 99,9995 ) с небольшим недостатком от стехиометрии 23, затем гомогенизируют в агатовой ступке и проводят синтез при температуре 800 С в течение 5 ч. 11882 1 2009.04.30 Недостатками прототипа являются многофазность и длительность процесса получения феррита висмута. Использование этого способа для получения 3 из оксидов висмута 23 и железа 23 не учитывает наличие нескольких полиморфных форм 23 , , , и , из которыхиявляются метастабильными, что приводит к сложности в получении гомогенного по составу образца 3. Задачей настоящего изобретения является разработка способа, использование которого позволило бы получить химически чистый 3 однофазного состава, а также сократить время синтеза. Поставленная задача решается путем того, что, как и в известном способе, сутью синтеза является твердофазная реакция предварительно гомогенизированной смеси исходных оксидов 23 и 23 при температуре 800 С. Предложен способ получения феррита висмута, включающий твердофазный синтез из смеси взятых в стехиометрическом соотношении исходных оксидов 23 и 23, синтез осуществляют в три стадии по 10-20 мин каждая на первой стадии при 600-620 С, затем нагревают печь вместе с находящимся в ней веществом со скоростью 125-150 С/ч до 730740 С и осуществляют вторую стадию синтеза, затем нагревают печь вместе с находящимся в ней веществом со скоростью 130-150 С/ч до 800 С и осуществляют третью стадию синтеза, после чего производят закалку на воздухе. Новым, по мнению авторов, является то, что синтез осуществляют в три стадии по 1020 мин каждая на первой стадии при 600-620 С, затем нагревают печь вместе с находящимся в ней веществом со скоростью 125-150 С/ч до 730-740 С и осуществляют вторую стадию синтеза, затем нагревают печь вместе с находящимся в ней веществом со скоростью 130-150 С/ч до 800 С и осуществляют третью стадию синтеза, после чего производят закалку на воздухе. Сущность способа заключается в том, что осуществляются 2 дополнительные стадии при температурах, превышающих температуру перехода из моноклинной в гексагональную модификацию 23 (первая стадия), и при температурах, превышающих температуру перехода из гексагональной в кубическую модификацию 23 (вторая стадия). Предложен способ получения чистого феррита висмута следующим образом. Предварительно гомогенизированную смесь исходных оксидов 23 и 23, взятых в стехиометрическом соотношении, располагают в уже выведенную на температурный режим печь сопротивления. Температура печи на первой стадии составляет 600-620 С, время выдержки от 10 до 20 мин. Затем проводят нагрев печи вместе с находящимся в ней веществом до 730-735 С со скоростью нагрева 125-150 С/ч и выдерживают в течение 15-20 мин. В заключение печь вместе с находящимся в ней веществом нагревают со скоростью 130-150 С/ч до 800 С, проводят отжиг в течение 15-20 мин, после чего производят закалку на воздухе. Примеры конкретного выполнения способа получения феррита висмута. Пример 1. Взвешивали порошки оксидов 23 и 23, взятые в стехиометрическом соотношении, соответствующем составу соединения 3 (0,5 молярных доли 23 и 0,5 молярных доли 23). Для синтеза 5 г 3 масса 23 составляла 3,7238 г, а масса 23 1,2762 г. Затем проводили гомогенизацию смеси путем сухого перемешивания в течение трех часов в яшмовой ступке, после чего осуществляли прессование в таблетки диаметром 5 мм. Приготовленные таблетки размещали в кварцевой ампуле. После этого проводили синтез соединения 3, причем ампулу с находящимся в ней веществом располагали в уже выведенную на температурный режим печь сопротивления. На первой стадии температура печи составляла 615 С, что выше температуры сосуществования моноклинной и гексагональной полиморфных модификаций 23, и выдержка на этой стадии составляла 15 мин, после чего проводили нагрев печи вместе с находящимся в ней веществом до 730 С со скоростью нагрева 150 С/ч. На второй стадии температура печи составляла 2 11882 1 2009.04.30 730 С, что превышало температуру перехода из гексагональной в кубическую полиморфную модификацию 23 (729 С), и время выдержки 20 мин, после чего проводили нагрев печи вместе с находящимся в ней веществом до 800 С со скоростью нагрева 150 С/ч. На третьей стадии температура печи составляла 795 С, что ниже температуры перитектического разложения 3, и время выдержки 20 мин, после чего проводили закалку полученного вещества на воздухе. Полученное вещество представляло собой однородный по составу слиток. Микроструктурные исследования и рентгенофазовый анализ указали на отсутствие включений дополнительных фаз, параметры решетки полученного вещества соответствовали соединению 3. Пример 2. Взвешивали порошки оксидов 23 и 23, взятые в стехиометрическом соотношении, соответствующем составу соединения 3 (0,5 молярных доли 23 и 0,5 молярных доли 23). Для синтеза 5 г 3 масса 23 составляла 3,7238 г, а масса 23 1,2762 г. Затем проводили гомогенизацию смеси путем сухого перемешивания в течение 3 ч в яшмовой ступке, после чего осуществляли прессование в таблетки диаметром 5 мм. Приготовленные таблетки размещали в кварцевой ампуле. После этого проводили синтез соединения 3, причем ампулу с находящимся в ней веществом располагали в уже выведенную на температурный режим печь сопротивления. На первой стадии температура печи составляла 610 С, что выше температуры сосуществования моноклинной и гексагональной полиморфных модификаций 23, и выдержка на этой стадии составляла 20 мин, после чего проводили нагрев печи вместе с находящимся в ней веществом до 735 С со скоростью нагрева 125 С/ч. На второй стадии температура печи составляла 735 С, что превышало температуру перехода из гексагональной в кубическую полиморфную модификацию 23 (729 С), и время выдержки 20 мин, после чего проводили нагрев печи вместе с находящимся в ней веществом до 800 С со скоростью нагрева 130 С/ч. На третьей стадии температура печи составляла 800 С, что ниже температуры перитектического разложения 3, и время выдержки 20 мин, после чего проводили закалку полученного вещества на воздухе. Полученное вещество представляло собой однородный по составу слиток. Микроструктурные исследования и рентгенофазовый анализ указали на отсутствие включений дополнительных фаз, параметры решетки полученного вещества соответствовали соединению 3. Преимуществом заявляемого способа по сравнению с известными является получение однофазного материала, а также сокращение времени синтеза. Источники информации 1. . . . . 50, 437, 1967. 2..,.-.,. . ., 19, 5431-5436, 2007. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3