Способ получения порошка феррита

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ФЕРРИТА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Ильющенко Александр Федорович Побережный Сергей Владимирович Стефанович Александр Александрович Звонарев Евгений Владимирович Насыбулин Александр Хакимович Топалов Олег Минович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) Способ получения порошка феррита для магнитопластов и постоянных магнитов,включающий приготовление шихты, ферритизацию и помол, отличающийся тем, что шихту готовят из оксида железа и углекислого стронция или бария, осуществляют ее активацию методом сухого помола в течение 10-60 мин при соотношении массы рабочих тел к массе шихты от 31 до 201, а ферритизацию проводят при температуре 10601160 С. Изобретение относится к области синтеза порошка феррита стронция (бария). Получаемые порошки могут использоваться в качестве порошков для магнитопластов и постоянных магнитов. Одними из перспективных технологий получения ферритных порошков можно отнести 1 1) совмещение операций смешивания, предварительной ферритизации и помола при обработке оксидов в вибромельнице, нагретой до 673-923 К. По сравнению с обычным диффузионным обжигом температура ферритизации снижается на 473 К 2) распыление спиртовых или водных растворов солей в нагретую до высоких температур камеру. В этом случае в условиях практически мгновенной дегидратации происходит формирование частиц с внутренней полостью. При весьма высокой активности подобной шихты для нее характерен комплекс недостатков, определяемых малой насыпной плотностью, расслоением, короблением при изготовлении изделий 3) плазмохимический синтез. Значительно более высокая температура и скорость плазменной струи при плазмохимическом синтезе шихты увеличивают активность последней. Однако при этом уменьшается количество свободного оксида железа, что приводит при последующем спекании ферритовых изделий к их растрескиванию. Тем не менее 11880 1 2009.04.30 плазмохимический синтез обеспечивает значительное сокращение длительности технологического процесса по сравнению с обычными способами 4) криохимический метод. Этот метод заключается в распылении растворов ферритообразующих компонентов в жидкий, не смешивающийся с растворителем хладоагент. Криохимический метод позволяет получать мелкие криогранулы сферической формы с достаточно равномерным распределением исходных солевых компонентов по их объему. К недостатку данных способов получения порошков феррита стронция можно отнести их недостаточную производительность с точки зрения промышленного производства. Для решения проблемы получения порошков феррита предполагается использовать метод фазовых переходов в условиях высоких давлений в сочетании со сдвиговой деформацией 2, 3, для осуществления которого можно использовать аппараты для проведения механосинтеза аттриторы, вибрационные и шаровые мельницы, диспергаторы и другие подобные устройства. В качестве прототипа выбран способ, предложенный в 4. По данному способу шихта измельчается в аттриторе (в жидкой среде), а затем подвергается обжигу с последующим охлаждением, размолом и вторичным обжигом. В этом случае достигается полная ферритизация шихты. Технической задачей изобретения является интенсификация процесса синтеза порошка феррита. Указанный технический результат достигается тем, что при осуществлении способа получения феррита, включающего загрузку исходных компонентов и рабочих тел в рабочую камеру устройства, для механической активации и последующей обработки в условиях высоких давлений и сдвиговой деформации, активацию шихты осуществляют методом только сухого размола в течение 10-60 мин при соотношении массы рабочих тел к массе шихты от 31 до 201, а ферритизацию шихты проводят без предварительного отжига при температуре 1060-1160 С. Сущность изобретения заключается в следующем. Известно, что при использовании аттриторов, вибрационных, шаровых мельниц, диспергаторов исходная шихта, помещенная в реакционную камеру, постоянно находится под воздействием высокого давления и сдвиговых деформаций 2, что способствует взаимодействию на границе раздела твердых фаз, в нашем случае оксид железа - соединение на основе стронция с образованием соединения 1219. Экспериментальные данные различных авторов показывают сильное влияние на фазовые переходы сдвиговых деформаций 2, 5. Характерными особенностями метода являются следующие моменты 1) реализация в условиях высоких давлений сдвиговых деформаций 2) возникновение в этих условиях непрерывного потока вакансий. В работе 6 показано, что контактное давление на частицу при воздействии рабочих тел может достигать 11,5 ГПа, при этом значительное количество механической энергии диссипируется на границе раздела и в объеме взаимодействующих частиц и превращается в тепло, что приводит к резкому повышению температуры в локальном объеме. В результате частица исходного материала постоянно находится в возбужденном состоянии. Релаксация такого состояния протекает путем испускания потоков дефектов 5. Пример 1 Берут 100 кг шихты и 2000 кг рабочих тел (шаров) и помещают в реакционную камеру аттритора. Затем в течение 10 мин проводят обработку шихты рабочими телами. Получают до 35 фазы 1219 в шихте. После обработки шихта подвергается обжигу при температуре 1060 С. В этом случае происходит образование 100 фазы 1219 в порошке. Порошок феррита стронция имеет следующие свойства остаточная магнитная индукция 168 мТл коэрцитивная сила по индукции 92,5 кА/м, максимальное энергетическое произведение (ВН)4,2 кДж/м 3. 11880 1 2009.04.30 Пример 2 Берут 200 кг шихты и 600 кг рабочих тел (шаров) и обрабатывают в реакционной камере шаровой мельницы в течение 60 мин. Получают до 25 фазы 1219 в шихте. После обработки шихта подвергается обжигу при температуре 1160 С. В этом случае происходит образование 100 фазы 1219 в порошке. Порошок феррита стронция имеет следующие свойства остаточная магнитная индукция 165 мТл коэрцитивная сила по индукции 93,0 кА/м, максимальное энергетическое произведение(ВН)4,2 кДж/м 3. Пример 3 Берут 80 кг шихты и 800 кг рабочих тел (шаров) и обрабатывают в реакционной камере диспергатора в течение 50 мин. Получают до 40 фазы 1219 в шихте. После обработки шихта подвергается обжигу при температуре 1060 С. В этом случае происходит образование 100 фазы 1219 в порошке. Порошок феррита стронция имеет следующие свойства остаточная магнитная индукция 168 мТл коэрцитивная сила по индукции 92,0 кА/м, максимальное энергетическое произведение (ВН)4,2 кДж/м 3. Использование изобретения существенно упрощает технологический процесс получения порошка феррита за счет исключения операции предварительного отжига. Источники информации 1. . .,Т. //. . . . - 1986. -69. - 4. - . 322-325. 2. Стефанович А.А., Витязь П.А., Хина Б.Б. Структурно-фазовые превращения и массоперенос в механически легированных композициях // Порошковая металлургия. Минск. - 2000. - Вып. 23. - С. 85-90. 3. Роман О.В., Стефанович Р.В., Стефанович А.А. Влияние режимов высокоскоростного соударения на строение зоны соединения разнородных металлов. В кн.Международная конференция по высокоэнергетическому воздействию на материалы. - Новосибирск, 1985. - С. 306-312. 4. Патент 1656776, 1994 (прототип). 5. Егорушкин В.Е., Панин В.Е., Хон Ю.А. Сильновозбужденные состояния в кристаллах // Известия ВУЗ. Физика. - 1987. - 1. - С. 9-32. 6. Жданович Г.М., Лупарева В.М. К методике определения контактного давления при измельчении порошка в аттриторе // Весц Акадэм навук Беларус. Сер. Фз.-тэх.навук. 2000. - Деп. в НИИТИ. 06.05.2000.1134. -В 00.10 с. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3