Способ получения легированного монокристалла триглицинсульфата из раствора

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГИРОВАННОГО МОНОКРИСТАЛЛА ТРИГЛИЦИНСУЛЬФАТА ИЗ РАСТВОРАСпособ получения легированного монокристалла тригшщинсулгьфата методом циркуляции раствора между кристаллизатором и обогатителем, включающий введение лиганда с учетом стехиометрии в нагретый водный раствор тритлгщинсудвьфата, охлаждение раствора в кристаллизаторе до ростовых условий, введение в него монокристаллической затравки и выращивание монокристалла при постоянном(71) Заявитель Белорусский государственный педагогический университет (ВУ)(73) Патентообладатель Белорусский государственный педагогический университет (В)градиенте температуры между кристаллизатором и обогатителем, отличающийся тем, что в качестве лиганда используют сг-валин, а водный раствор триглицинсульфата перед введением лиганда нагревают до 85-90 С.Изобретение относится к области хгпиии, а именно, к выращшанию монокристаллов сегнетоэлектриков из раствора с определенным набором физических свойств. Изобретение предназначено для использования монокристаллов в СВЧ-диапазоне, оптике, пиро- и пьезотекнике, электронике и других областях,использующих монокристаллы сегнетоэлектриков.Известен способ получения легированного монокристалла траглицинсульфата (Т 05) методом циркуляции раствора между кристаллиЗДТОРОМ И ОбОГЗТЯТСЛВМ, ВКЛЮЧЗЮЩНЙвведение лиганда (Ь-а-аланин) с учетом стехиометрии в нагретый водный раствор ТОБ,Охлаждение раствора в кристалшизаторе до ростовых условий, введение в него монокристаллической затравки и выращивание монокристалла при постоянном градиенте температуры между кристаллизатором и обогатителем 1.Образцы легированных аланином монокристаллов ТСтБ (1. - АТСБ) обладают высокими значениями напряженностей пороговых и насыщающих электрических полей, что исклюЧЗБТ ВОЗМОЖНОСТЬ ШИРОКОГО ПРИМЕНЕНИЯ ЭТИХмонокристаллов в СВЧ-технике, вследствие их высокой электрической жесткости, что является существенным недостатком.Задачей изобретения является. получение монокристалла с набором характеристик, позволяющих широко применять их в СВЧ-технике мальщи диэлектрическими потерями при 2545 С, штакшли смещающими и пороговьпш электрическими полями, при одновременном СОХРЗНЕНИИ ВЫСОКИХ ПИРОЭЛВКТОИЧОСКИХ И ПОЛЯРИЗЗЦИОННЬП ХЗРЗКТЕрИСГШС у МОНОКРИСТШШОВ.Поставленная задача решается тем, что способ получения легированного монокристалла ТОЗ методом циркуляции раствора между кристаллизатором и обогатителем включает введение лиганда Ь - валила (1. Ч) с учетом стехнометрии в нагретый до 85-90 С водный раствор ТОБ, охлаждение раствора в кристаллизаторе до ростовых условий, введение в него монокристаллической затравки и выращивание легированного монокристалла 1. - ЧТОБ при ПОСТОЯННОМ градиенте температуры МЕЖДУ кристаллизатором и обогатителем.Способ получения монокристалла 1 - ЧТОБ осуществляется следующим образомв водный насыщенный раствор ТОБ, нагретый до 85-90 С, при непрерывном перемешивании, добавляют ЛИГДНД, порошок 1. - Ч так,чтобы содержание 1 - Ч - составляло 10 мол. в растворе 1 - ЧТОБ после полного растворения, раствор охлаждают до температуры, позволяющей получить максимальное количество поликристаллического продукта из раствора ВЫКРИСТЗЛЛИЗОВНБШСВСЯ ПОЛИКрИсталлическое вещество 1 - ЧТОБ отделяют от жидкой фазы и разделяют на две части. Из ОДНОЙ части ПРИГОТВВЛШВЗЮТ НСНЗСЫЩННЫЙ водный раствор при температуре кристаллизатора, которым заполняют кристаллизатор и обогатитель, а вторую часть поликристаллического продукта помещают в обогатитель между кристаллизатором и обогатителем устанавливают постоянный градиент температур, так чтобы температура в обогатителе была больше, чем температура в кристаллизаторе. Постоянство температур в кристаллизаторе и ОООГЗТИТЕЛС поддерживается ТВРМОСТЗТЗМИ при ПОМОЩИ ПОМПЫ, НСПрЕрЬШНО подавая Насыщенный раствор по переходу из обогатителя в кристаллизатор со скоростью 30 мл/час., доводят до насыщения раствор в крисгаллизаторе при температуре кристаллизатора в раствор помещают затравки кристалла Ь - ЧТОБ на КРИСТШШОДСРЖЗТСЛЬ КРИСТШШОДВРЖЗТСЛЬ С затравками приводят во вращательное движение двигателем обогащенный раствор 1. - ЧТОБ из обогатителя непрерывно и с постоянной скоростыо, ПРИНУДИТЕЛЬНО, С ПОМОЩЬЮ ПОМПЫ, ПОДЗСТСЯ В КРИСТНЛЛПЗНТОР, ГДЕ раствор становится пересыщенным, что и обеспечиваетнепрерывный рост монокристаллов 1. - ЧТОБ на затравках обедненный раствор 1 - ЧТОБ,самопроизвольно по обратному переходу перетекает из кристаллизатора в обогатитель по закону сообщающихся сосудов.Пример 1. Получение монокристалла Е. ЧТОБ. Учитывая то, что растворимость 1 валика (Т. - Ч) составляет 5,3 г на 100 мл воды при 18-20 С, для полного растворения необходимого количества 1. - Ч, водный раствор ТСтБ нагревают до температуры 85-90 С при непрерывном перемешивании, с учетом стехиометрин, добавляют лиганд, порошок 1. Ч (1. - изящна) в раствор так, чтобы содержание лиганда было 10 мол. в растворе 1 ЧТОБ.После полною растворения, раствор охлаждают до 5 С. Выпавшее поликристаллическое вещество Ь - ЧТОБ, отделенное от жидкой фазы, разделяют на две части. Из одной части приготавливают Ненасыщенный раствор при 2 З,5 С. Этим раствором заполняют кристаллизатор и обогатитель. Другую часть поликристаллического продукта помещают в обогатитель. В обогатителе устанавливают температуру 25,5 С в кристаллизаторе 235 С. Эти температуры поддерживают постоявными.доводят до насыщения раствор в кристаллиааторе, непрерывно подавая раствор из обогатителя. Затравку 1. - ЧТОБ помещают в кристаллизатор. Монокристалл выращивают до необходимых размеров, поддерживая заданный градиент температур.Из полученного монокристалла 1. - ЧТОБ изготовили образцы в виде плоскопараллелъных пластинок, площадью 0,25 см и толщиной (О,50,О 5) мм. Свойства образцов монокристалла Ь - ЧТОБ приведены в табл. 1.Пример. 2. Получение монокристалла 1. ЧТОБ. В водный раствор ТОБ, нагретый до температуры 85-9 ОС при непрерывном перемешивании, с учетом стехиометрии, добавляют лиганд, порошок Ь - Ч (Ь - валина) так,чтобы содержание лиганда было 10 мол. в растворе 1. - ЧТОБ. После полного растворения раствор охлаждают до 5 С, Выпавшее поликристаллическое вещество 1 - ЧТОБ отделяют от жидкой фазы и разделяют на две части. Из одной части приготавливают ненасыщенный раствор при температуре 52 С. Этим раствором заполняют обогатитель и кристаллизатор. Другую часть поликристаллического продукта помещают в обогатитель. В обогатителе устанавливают температуру 54 С, а в кристаллизаторе - 52 С. Эти температуры поддерживают постоянными. доводят до насыщения раствор в кристаллизаторе, непрерывно подавая насыщенный раствор из обогатителя.Затравку 1. - ЧТОБ помещают в кристалли- нокристалла 1 - УТОБ изготовлены образцы. затор, монокристалл 1. - ЧТОБ выращивают Свойства образцов монокристалла 1. - УТББ до необходимых размеров, поддерживая задан- приведены в табл. 1.ный градиент температур. Из полученного мо 5Таблица 1 Свойства образцов легированных монокристалловНачальная Макси- Тангенс Спонтан- Напря- Поляратура диэлектри- маль- диолект- ная поля- женность ризациЧССКЗЯ про- НИИ рИЧЕ- РИЗЗЦИЯ ПОРОПОВО ОННЗЯ ницаемость диэлек- ских (Рд, юэлект- чувст(е нач.) триче- потерь ьшКл/ш 2) рического вительская при 25 - поля прони- 45 С (Еп,Цае- стдддо) кВ/см) мость при темпе-ь ратуре фазовогопереходаЗаказ 1703 Тираж 20 экз. Государственное патентное ведомство Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.