Способ определения перекисного числа в жидких молочных продуктах детского питания

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА В ЖИДКИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Бутько Зинаида Трофимовна Зайцев Виктор Александрович Половинкин Леонид Васильевич Корсеко Марина Николаевна(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(56) ИВАНОВА Т.В. и др. Теоретические и практические аспекты применения методов инженерной физико-химической механики с целью совершенствования и интенсификации технологических процессов пищевых производств. - М.,2002. - С. 204-206. ГОСТ Р 51453-99. Жир молочный. Метод определения перекисного числа в безводном жире. МВИ. МН 3067-2008. Определение перекисного числа в специализированных продуктах для детей, беременных и кормящих матерей. - Минск,2008. ФОМИНА О.Н. Молоко и молочные продукты. Энциклопедия международных стандартов. - М., 2011. - С. 441445.2337357 1, 2008.(57) Способ определения перекисного числа в жидких молочных продуктах детского питания, заключающийся в том, что в пробу образца объемом не менее 400 см 3 для жидкого молочного продукта с массовой долей жира 1,0-3,2 или 200 см 3 - с массовой долей жира 3,2-3,7 добавляют 1,0-1,5 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане, образующиеся твердую и жидкую фазы разделяют фильтрованием через бумажный фильтр, после чего из твердой фазы хлороформом экстрагируют липиды, полученный экстракт фильтруют через обеззоленный фильтр, хлороформ отгоняют на кипящей водяной бане и определяют перекисное число выделенных из экстракта липидов йодометрическим методом. Заявляемое изобретение относится к медицинской химии, биохимии, в частности к способам контроля степени окислительной порчи липидов и жиросодержащих продуктов,и предназначено для лабораторных служб госэпиднадзора и других медицинских учреждений, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. 18624 1 2014.10.30 Наиболее близким к заявляемому является способ 1 определения перекисного числа в жидких молочных продуктах детского питания, включающий выделение жира из жидкого продукта на молочной основе применением бинарной смеси органических растворителей (хлороформметиловый спирт), последующее отстаивание и разделение в делительной воронке экстрагированной смеси на водную и органическую фракции в течение 1-2 ч,сушку экстракта липидной фракции путем фильтрации хлороформного слоя по каплям через слой безводного сернокислого натрия, отгонку растворителя и определение перекисного числа липидов, выделенных из экстракта, йодометрическим методом 2, а также подбор массы навесок жидких продуктов для определения в них перекисного числа. Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому. Общими признаками для заявляемого способа и прототипа являются экстрагирование липидов из жиросодержащих продуктов в органическую фазу (хлороформэтиловый спирт), разделение экстрагированной смеси на водную и хлороформную фракции, отгонка растворителя с последующим анализом перекисного числа липидов, выделенных из экстракта определение перекисного числа йодометрическим методом, который основан на взаимодействии продуктов окисления растительных и животных жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в присутствии ледяной уксусной кислоты и хлороформа с последующим количественным определением выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом использование оптимальных и достаточных объемов образцов жидких продуктов для извлечения липидной фракции 400 см 3 для продуктов с масовой долей жира от 1,0 до 3,2200 см 3 - с массовой долей жира от 3,2 до 3,7 . Однако указанный способ обладает следующими недостатками. Введение дополнительной операции сушки экстракта липидной фракции путем фильтрации хлороформного слоя по каплям через слой безводного сернокислого натрия требует использования дополнительного аналитического реактива, а также и дополнительного ( 2 ч) времени для осуществления данного процесса. Задачей заявляемого способа является сокращение времени определения, повышение точности результатов анализа, а также удешевление процесса проведения анализа. Поставленная задача осуществляется следующим способом. Предложен способ определения перекисного числа в жидких молочных продуктах детского питания, заключающийся в том, что в пробу образца объемом не менее 400 см 3 для жидкого молочного продукта с массовой долей жира от 1,0-3,2 или 200 см 3 - с массовой долей жира от 3,2-3,7 добавляют 1,0-1,5 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане, образующиеся твердую и жидкую фазы разделяют фильтрованием через бумажный фильтр, после чего из твердой фазы хлороформом экстрагируют липиды, полученный экстракт фильтруют через обеззоленный фильтр, хлороформ отгоняют на кипящей водяной бане и определяют перекисное число выделенных из экстракта липидов йодометрическим методом. Предложенный технологический прием, а именно разделение анализируемого жидкого продукта на твердую и жидкую фазы и использование в качестве органического растворителя хлороформа - позволит сократить время за счет исключения стадии сушки органического экстракта через сернокислый натрий, удешевить процесс определения перекисного числа жидких молочных продуктах детского питания, так как не требует использования дополнительных химических реактивов, исключить применение токсичного органического реагента метилового спирта, а также повысить точность результатов анализа. Пример. Для разделения жидкого продукта на две фазы берут пробы слегка подогретого (до 40 С) анализируемого образца (не менее 400 см 3 для продуктов с массовой долей жира от 2 18624 1 2014.10.30 1 до 3,2 , и 200 см 3 - с массовой долей жира свыше 3,2 ), добавляют 1,0-1,5 мл ледяной уксусной кислоты, затем смесь помещают на 5-10 мин на кипящую водяную баню, где и происходит разделение образца на жидкую и твердую фазы. Отделение твердой фазы от жидкой проводят путем фильтрования смеси через бумажный фильтр. Экстракцию липидов из полученной твердой фазы осуществляют только хлороформом, так как спирт связывается с водной фазой, оставшейся в коагулированном осадке жидкого продукта, что приводит к повышению температуры кипения экстракционной смеси, а соответственно, к искажению результатов анализа. Дальнейшее определение перекисного числа в твердой фазе жидких молочных продуктов проводят аналогично процедуре анализа, описанного в 3 или 4 из хлороформного экстракта отгоняют растворитель и в полученном жире определяют перекисное число йодометрическим методом. Результаты исследований величины перекисного числа в жидких молочных продуктах для детского питания с наиболее характерным композиционным составом известным 1 и предлагаемым методами представлены в таблице. Результаты определения перекисного числа, выраженного в ммолях активного кислорода на кг жира, в жидких продуктах детского питания различными методами Известный метод (прототип) 1 Заявляемый метод Перекисное Название проПерекисное Время СходиВремя Сходип/ число,дукта число, ммоль О анализа, мость,анализа, мость,п ммоль О на кг жира ч на кг жира Продукт кисло 1 1,09 8 ч 8,1 1,06 4 ч 5,6 молочный 2 Бифидин 0,29 8 ч 8,7 0,30 4 ч 6,2 3 Сливки 10,00,62 8 ч 7,3 0,64 4 ч 4,9 4 Йогурт 2,50,21 8 ч 8,6 0,22 4 ч 6,4 Молоко детское 5 стерилизован 1,05 8 ч 8,0 1,0 4 ч 5,0 ное, 3,2 Молоко для дет. 6 питания с лакту 0,4 8 ч 8,8 0,38 4 ч 5,5 лозой, 3,2 Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в том, что предварительное разделение анализируемого жидкого продукта на твердую и жидкую фазы и использование для экстракции липидов органического растворителя хлороформа при йодометрическом определении перекисного числа в жидких продуктах для детского питания приводит к сокращению в два раза времени проведения анализа и повышению точности результатов, а также удешевляет анализ, так как не требует использования дополнительных аналитических реактивов, и исключает применение высокотоксичного органического растворителя - метилового спирта. Источники информации 1. Иванова Т.В., Кузнецов Т.В., Белинская Т.В. Разработка методики определения перекисного числа в жидких продуктах детского питания. Отраслевой реестр 2-03-034-01(прототип). 2. Арутюнян Н.С., Корнена Е.П., Мартовщюк У.В. и др. Лабораторный практикум по химии жиров. - СПб. ГИОРД, 2004. - 264 с. 18624 1 2014.10.30 3. МВИ. МН 3067-2008. Определение перекисного числа в специализированных продуктах для детей, беременных и кормящих матерей. Утв. гл. гос. сан. вр. РБ 20.01.2009. Минск, 2009. - 12 с. 4. МИ 2586-2000. Перекисное, кислотное и йодное число в кондитерских изделиях. Методики выполнения измерений. П.6. Подготовка пробы. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4