Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ АЛЮМООКСИДНЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗОЛЯТОРОВ(71) Заявитель Открытое акционерное общество ИНТЕГРАЛ(72) Авторы Турцевич Аркадий Степанович Глухманчук Владимир Владимирович Солодуха Виталий Александрович Выговский Станислав Вячеславович Добриян Татьяна Сергеевна Керенцев Анатолий Федорович(73) Патентообладатель Открытое акционерное общество ИНТЕГРАЛ(56) МОРЯКОВ О.С. Производство корпусов полупроводниковых приборов. М. Высшая школа, 1985. - С. 92-112.191399, 1967.1813764 1, 1993.564293, 1977.20030053245 , 2003.3241995, 1966.(57) Способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, включающий предварительный отжиг при температуре 1050-1150 С сформированных алюмооксидных керамических изоляторов методом горячего литья, нанесение и сушку металлизационной пасты на основеи последующее вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов в среде водорода и азота, отличающийся тем, что вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов, осуществляют при температуре не ниже 1610 С с периодом толкания 20-45 мин. Изобретение относится к металлизации алюмооксидных керамических изоляторов,используемых для создания вакуумплотных спаев с металлом, при изготовлении металлокерамических корпусов для электронной промышленности. Известен способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов 1, включающий формирование алюмооксидных керамических изоляторов методом горячего литья, предварительный отжиг сформированных алюмооксидных керамических изоляторов 1050-1150 С, нанесение и сушку металлизационной пасты на основеи последующее вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом керамики в среде азота и водорода при температуре 1460-1540 С. Недостатком такого способа металлизации является то, что вжигание металлизации на образцах, прошедших предварительный отжиг, при температуре более 1500 С вызывает разложение уже образовавшейся алюмомарганцевой шпинели 23 и приводит к ослаблению спая и появлению пор в переходном слое. Это снижает адгезионную прочность сцепления металлизации с керамикой, существенно ухудшает качество металлизации и вакуумную плотность металлизированного слоя. 14381 1 2011.06.30 Известен способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов 2, включающий формирование алюмооксидных керамических изоляторов методом горячего литья, предварительный отжиг сформированных алюмооксидных керамических изоляторов при 1100-1200 С, окончательный обжиг керамических изоляторов при температуре не менее 1700 С в среде водорода и азота, нанесение и сушку металлизационной пасты на основена керамику и последующее вжигание металлизации в среде водорода и азота при температуре 1460-1540 С. Недостатком такого способа металлизации является то, что нанесение и вжигание металлизации осуществляют на окончательно обожженную керамику, что приводит к снижению адгезионной прочности сцепления металлизации с керамикой, следовательно,снижает качество металлизации и ухудшает вакуумную плотность металлизированного слоя на керамике. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов 3, включающий формирование алюмооксидных керамических изоляторов методом горячего литья, предварительный отжиг при температуре 1050-1150 С сформированных алюмооксидных керамических изоляторов,нанесение и сушку металлизационной пасты на основеи последующее вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом керамики в среде азота и водорода при температуре 154020 С. Недостатком такого способа металлизации является то, что вжигание металлизации при температуре 154020 С приводит к снижению адгезионной прочности сцепления металлизации с керамикой, а следовательно, снижает качество металлизации. Кроме того,наблюдается повышенная пористость керамики, что приводит к снижению сопротивления изоляции. Заявляемое изобретение решает задачу повышения качества металлизации и вакуумной плотности паяных металлокерамических узлов. Поставленная задача решается тем, что в способе металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, включающем предварительный отжиг при температуре 10501150 С сформированных алюмооксидных керамических изоляторов методом горячего литья, нанесение и сушку металлизационной пасты на основеи последующее вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов в среде водорода и азота, вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов, осуществляют при температуре не ниже 1610 С с периодом толкания 20-45 мин. Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом показывает, что заявляемый способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов отличается от известного тем, что вжигание металлизации, совмещенное с окончательным обжигом алюмооксидных керамических изоляторов, осуществляют при температуре не ниже 1610 С с периодом толкания 20-45 мин. Использования идентичной или сходной совокупности отличительных признаков для решения поставленной задачи не обнаружено. При вжигании металлизации при температуре ниже 1610 С с периодом толкания менее 20 мин снижается адгезионная прочность металлизации к керамике от 180-230 МПа до 5080 МПа, происходит отслаивание металлизации при термоциклических воздействиях, что приводит к снижению вакуумной плотности паяных металлокерамических узлов корпуса. Кроме того, снижается сопротивление изоляции металлокерамических узлов корпуса. При вжигании металлизации при температуре выше 1610 С с периодом толкания более 45 мин не наблюдается дальнейшего повышения качества металлизации и вакуумной плотности металлокерамических узлов при повышении затрат на электроэнергию, что экономически нецелесообразно. 2 14381 1 2011.06.30 Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими конкретными примерами. Предварительно литейный шликер вакуумируют в установке вакуумирования дРМ 3.300.000 в течение 2 ч при температуре 70-90 С с постоянным перемешиванием шликера. Отвакуумированный шликер помещают в стакан литьевой машины 7800-3783, подогретый до температуры 70-90 С, горячее литье выполняют с использованием 18-позиционной пресс-формы прямого прессования. Отлитые алюмооксидные керамические изоляторы загружают в магнезию и проводят предварительный отжиг в печи типа УБ 43.440.000 при температуре Т 1050-1150 С. После отмывки от магнезии на алюмооксидные керамические изоляторы наносят металлизационную пасту и проводят подсушку металлизации при температуре 60 С в течение 1-1,5 ч. После этого осуществляют отжиг алюмооксидных керамических изоляторов и вжигание металлизации одновременно при температуре не ниже 1610 С в печи толкательного типа ОКБ-8097. После вжигания металлизации проводят осаждение никелевого покрытия, шлифовку торцов алюмооксидных керамических изоляторов алмазными кругами с последующей проверкой сопротивления изоляции. После проведения вышеперечисленных операций алюмооксидные керамические изоляторы использовали для пайки металлокерамических узлов корпуса КТ-97 В. Сопоставительный анализ характеристик заявляемого способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов и способа металлизации прототипа представлен в таблице. Сопоставительный анализ характеристик заявляемого способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов и способа металлизации прототипа Значение механичеПериод ской прочности привжигатолкания, разрыве паяных меп/п ния, С мин таллокерамических узлов корпуса, МПа отрыва при натекания гелия не изол.исп.,увеличении более Ом-416 510 лмкм рт/с) После После терпайки моударов голый отрыв от 1,14 1,19 31010 керамики по керами 1,25 1,26 51012 ке по керами 1,31 1,29 1,51014 ке по керами 1,30 1,29 21014 ке по керами 1,31 1,28 71014 ке по керами 1,0 1,0 1,51012 ке, отн.ед., - это отношение количества вакуумплотных металлокерамическихузлов, изготовленных с использованием способа металлизации алюмооксидных керамических изоляторов, согласно изобретению, к количеству вакуумплотных металлокерамических узлов корпуса, изготовленных с использованием способа металлизации прототипа.-изол.исп, Ом, - сопротивление изоляции после выдержки на воздухе с относительной влажностью 80 в течение 100 ч. Как видно из таблицы, заявляемый способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов по сравнению с прототипом имеет значительные преимущества, а именно вакуумная плотность в 1,25-1,31 раза выше после пайки металлокерамических узлов корпуса КТ-97 В вакуумная плотность в 1,26-1,29 раза выше после воздействия термоударов в 3102 выше сопротивление изоляции после выдержки на воздухе с относительной влажностью 80 в течение 100 ч. Таким образом, предлагаемый способ металлизации алюмооксидных керамических изоляторов деталей по сравнению с прототипом позволяет повысить качество металлизации и вакуумную плотность паяных металлокерамических узлов. Источники информации 1. Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов. - М. Радио и связь, 1989. - С. 176. 2. Моряков О.С. Производство корпусов полупроводниковых приборов.- М. Высш. шк., 1973. - С. 95. 3. Моряков О.С. Производство корпусов полупроводниковых приборов.- М. Высш. шк., 1985. - С. 96. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.