Способ получения фурфурола дегидратацией пентозных гидролизатов

(51) С 171) 307/50 НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОИ СОБСТВЕННОСТИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА ДЕГИДРАТАЦИЕЙ(71) Заявитель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет (ВУ)(72) Авторы Болтовский Валерий Станиславович Остроух Олег Владисла вович Цедрик Татьяна Петровна(73) Патентообладатель Учреждение образования Белорусский государственный технологический университет (ВУ)ВУ 3346 С 1, 2000. 5111558911 А 1, 1990. Холькин Ю.И. Технология гидролиз нь 1 х производств. М. Лесная промь 1 щленность, 1989. - С. 355. 5111731774 А 1, 1992.Способ получения фурфурола, включающий дегидратацию пентозного гидролизата с содержанием редуцирующих веществ 3,5 и серной Кислоты 0,5-1,5 и выделение целевого продукта, отличающийся тем, что используют пентознь 1 й гидролизат, полученный путем кислотного гидролиза гемицеллюлоз растительного сырья и последующей инверсии при температуре 100-105 С, который без дополнительного нагрева подвергают дегидратации в СВЧ-реакторе непрерывного действия в течение 20-40 сек с использованием энергии электромагнитного поля с частотой 2400 МГц.Изобретение относится к гидролизной промышленности, а именно к способу получения фурфурола, применяемого в качестве селективного растворителя и сырья для органического синтеза.Известны способы получения фурфурола дегидратацией пентозных растворов, содержащих в качестве катализатора серную кислоту (0,7-1 ), путем их нагрева паром (до 160170 С в течение 4 часов или 240 С в течение 60 с) 1.Недостатком указанных способов является невысокий выход фурфурола и значительная энергоемкость процесса, обусловленная больщими затратами технологического пара на процесс получения фурфурола.Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является непрерывный способ получения фурфурола, включающий обработку предварительно подогретого в теплообменнике пентозного гидролизата паром, который подают в эжектор при температуре 240-242 С и давлении 3,4-3,5 МПа в присутствии 0,7 -ной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта в испарителях. Процесс проводят в две стадии путем подачи реакционной массы после эжектора в сепаратор для отделения избытка пара от жидкой фазы, которая затем дополнительно выдерживается в реакторе типа труба в трубе при 240-242 С в течение 60-65 с для дегидратации пентоз в фурфурол. Выход фурфурола составляет до 75 от теоретически возможного 2.Недостатками способа являются значительные энергозатраты в виде расхода технологического пара на предварительный подогрев в теплообменнике и последующее догревание пентозного гидролизата в эжекторе, а также на обеспечение в реакторе условий реакции дегидратации.Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка непрерывного технологического процесса получения фурфурола дегидратацией пентознь 1 х гидролизатов с использованием для его интенсификации энергии электромагнитного поля (ЭМП) сверхвысоких частот (СВЧ).Поставленная задача достигается тем, что пентозный гидролизат с содержанием редуцирующих веществ 3,5 и серной кислоты 0,5-1,5 , полученный путем кислотного гидролиза гемицеллюлоз растительного сырья и последующей инверсии при температуре 100-105 С, без дополнительного нагрева подвергают дегидратации в СВЧ-реакторе непрерывного действия в течение 20-40 сек с использованием энергии электромагнитного поля с частотой 2400 МГц.СВЧ-установка для осуществления процесса дегидратации в ограниченной зоне воздействия ЭМП СВЧ состоит из реактора в виде трубы, выполненной из материала, проницаемого для электромагнитного поля СВЧ, и ограждающей реактор камеры, выполненной из материала, непроницаемого для электромагнитного поля СВЧ. На камере с одной из наружных сторон установлены устройства для генерации энергии СВЧ (магнетроны). Антенны для направления потока энергии СВЧ в реакционную зону расположены внутри камеры.Принципиальная возможность получения фурфурола дегидратацией модельных ксилозосодержащих растворов с использованием энергии ЭМП СВЧ в лабораторных условиях показана в 3.Новизной заявляемого изобретения является разработка непрерывного способа получения фурфурола дегидратацией пентоз, содержащихся в гидролизате, полученном после первой стадии жидкофазного перколяционного гидролиза пентозансодержащего растительного сырья, с применением энергии ЭМП СВЧ (в реакторе для СВЧ-дегидратации) без использования для нагрева технологического пара и дополнительных операций по нагреванию гидролизата.Сущность изобретения поясняется следующими примерами.Нагретый пентозный гидролизат, полученный путем гидролиза гемицеллюлоз древесины березы и последующей инверсии олигосахаридов и декстринов при 100-105 С, с содержанием редуцирующих веществ (РВ) 3,5 и серной кислоты 0,5 , направляется в СВЧ-реактор непрерывного действия. В СВЧ-реакторе под воздействием энергии электромагнитного с частотой 2400 МГц в течение 20 с осуществляется дегидратация пентоз в фурфурол с выходом целевого продукта 40,2 от теоретически возможного.Образовавшиеся фурфуролсодержащие пары поступают в испаритель, где фурфурол отбирается с парами самоиспарения и направляется для дальнейщего выделения и очистки на ректификацию.Остальные примеры выполнены аналогично и приведены в таблице.8 1,6 Прототип Нагрев перегретым паромПреимущество предлагаемого способа получения фурфурола заключается в интенсификации процесса дегидратации пентоз в фурфурол без применения технологического пара и дополнительного нагрева пентозного гидролизата и обеспечивающего выход фурфурола 6082 от теоретически возможного при продолжительности СВЧ-воздействия 30-40 с.Способ получения фурфурола дегидратацией пентознь 1 х гидролизатов может быть реализован в гидролизноМ производстве.Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.