Способ получения фурфурола

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(71) Заявитель Белорусский государственный технологический университет(73) Патентообладатель Белорусский государственный технологический университет(57) Способ получения фурфурола путем термообработки пентозных растворов в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что используют 1,0-1,5 раствор ксилозы в качестве пентозного раствора и 0,5 раствор серной кислоты, а термообработку осуществляют в электромагнитном поле СВЧ при 200-230 С в течение 30-45 с.(56) 1. А.с. СССР 878768, МПК 07 307/50, 1981. 2. Холькин Ю.И. Технология гидролизных производств. - М. Лесная промышленность, 1989. - С. 496. 3. А.с. СССР 1225841, МПК 407 307/50, 1986 (прототип). 4. СВЧ-энергетика / Под ред. Окреса Э. - М. Мир, 1971. - Т. 2. 5. Пюшкер Г. Нагрев энергией СВЧ. - М. Энергия, 1957. Изобретение относится к гидролизному производству, а именно к способу получения фурфурола, применяемого в качестве селективного растворителя и сырья органического синтеза с получением растворителей,синтетических смол, лекарственных препаратов и других продуктов. Известны способы получения фурфурола методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырья в присутствии катализаторов (например, растворов серной кислоты различной концентрации) при повышенных давлениях (0,8-0,9 МПа 0,9-1,1 МПа) и температурах (170-175 С 180-185 С), заключающиеся в нагреве реакционной массы перегретым паром и отгонке образовавшегося при дегидратации пентоз и декарбоксилировании уроновых кислот фурфурола паром 1. Недостатком этих способов являются невысокий выход фурфурола по сравнению с теоретически возможным и высокая энергоемкость процесса. Известны способы получения фурфурола дегидратацией пентозных растворов, содержащих серную кислоту в качестве катализатора (0,7-1,0 ), путем их нагрева паром (до 160-170 С в течение 4 часов или 240 С в течение 60 с) 2. Недостатком указанных способов является недостаточно высокий выход фурфурола и значительный расход технологического пара, т.е. большие энергетические затраты. Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является непрерывный способ получения фурфурола путем обработки в присутствии серной кислоты (0,7 -ной) паром предварительно нагретого пентозного гидролизата в две стадии первая - в эжекторе при температуре 240242 С и давлении 3,4-3,5 МПа, а после отделения паровой фазы в сепараторе, вторая - в трубчатом реакторе при температуре 240-242 С в течение 60-65 с 3. Недостатками данного способа являются большая энергоемкость процесса за счет использования для нагрева технологического пара с высокими параметрами по давлению и температуре, низкая интенсивность процесса из-за термообработки в две стадии. Задачей предлагаемого изобретения является интенсификация процесса, снижение энергозатрат. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения фурфурола путем термообработки пентозного раствора в присутствии серной кислоты в качестве пентозного раствора используют ксилозосодержащий раствор с концентрацией ксилозы 1,0-1,5 , термообработку ведут в электромагнитном поле сверхвысоких частот (СВЧ) частотой 2400 МГц в присутствии 0,5 -ного раствора серной кислоты при температуре 200-230 С в течение 30-45 с. Известно использование энергии электромагнитного поля СВЧ для сушки материалов, размораживания,разогрева и стерилизации продуктов питания 4, 5. Использование электромагнитного поля СВЧ в предлагаемом способе для термообработки ксилозосодержащего раствора с целью получения фурфурола позволяет осуществлять объемный нагрев в массе материала, что интенсифицирует процесс дегидратации ксилозы в фурфурол, сокращая продолжительность процесса. Кроме того, осуществление процесса в электромагнитном поле СВЧ при высокой температуре 200-230 С в течение краткой продолжительности 30-40 с приводит к увеличению выхода фурфурола до 80 от теоретически возможного. Из литературных источников не известно использование электромагнитного поля СВЧ для дегидратации ксилозы с целью получения фурфурола и нами предлагается впервые. Сущность изобретения поясняется выполнением конкретных примеров. Пример 1. Ксилозосодержащий раствор объемом 5 мл с концентрацией ксилозы 1,5 и серной кислоты 0,5 наливают в ампулу и запаивают. Запаянную ампулу помещают в волновод генератора СВЧ и подвергают обработке в электромагнитном поле СВЧ с частотой 2400 МГц в течение 9 с при температуре 200 С. Обработку ампулы при данных условиях проводят в несколько приемов при общей продолжительности обработки 45 с. После обработки и охлаждения ампулу открывают и проводят нейтрализацию серной кислоты расчетным количеством СаСО 3. В полученном растворе определяют содержание фурфурола методом газожидкостной хроматографии (относительная ошибка 4 ). Непрореагировавшую в процессе ксилозу определяют эбулиостатическим методом. Выход фурфурола - 28,78 от исходной ксилозы или 44,97 от теоретического. Остальные примеры выполнены аналогично и сведены в таблицу. КонцентраВыход фурфуроция,лаПродолжительКратность Общая продолОстаток ность СВЧ(число раз жительность СВЧксилозы,от теоот ксивоздействия, с обработки) обработки, с ретилозы ческого 5 45 1,5 0,5 48,74 26,36 41,19 4 38 1,5 0,5 16,62 51,85 81,01 3 30 1,5 0,5 5,54 52,73 82,38 5 45 1,0 0,5 50,03 28,78 44,96 4 38 1,0 0,5 16,75 51,43 80,90 3 30 1,0 0,5 5,48 52,75 82,40 Прототип. Нагрев перегретым паром 240 60 0,7 75,0 5 5- концентрация редуцирующих веществ, включающая сумму пентозных моносахаридов и редуцирующих несахаров. Из данных таблицы видно, что применение электромагнитного поля СВЧ для получения фурфурола из ксилозного раствора уменьшает продолжительность процесса в оптимальном варианте с 47-60 с до 30 с (т.е. в 1,5-2,0 раза) по сравнению с прототипом, температура процесса уменьшается на 15-20 С (200-230 С в предлагаемом способе, 240-245 С у прототипа). Выход фурфурола увеличивается на 7 от теоретического по сравнению с прототипом. Кроме того, уменьшается энергоемкость процесса за счет исключения из него применения перегретого технологического пара. Вместе с тем процесс более прост, т.к. одностадийный и не требует предварительного нагрева раствора, например, в эжекторе. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.