Способ получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНОДНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ СО СКВОЗНОЙ ПОРИСТОСТЬЮ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт электроники Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Григоришин Иван Леонтьевич Войтик Ольга Леонидовна Делендик Кирилл Иванович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт электроники Национальной академии наук Беларуси(57) Способ получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью, заключающийся в нанесении на пластину алюминия проводящего покрытия из вентильного материала, анодный оксид которого допускает селективное химическое отделение от анодного оксида алюминия, защите проводящего покрытия от воздействия электролита электроизоляционным материалом, электрохимическом окислении алюминия и проводящего покрытия, удалении электроизоляционного материала и анодного оксида проводящего покрытия, отличающийся тем, что проводящее покрытие из вентильного материала наносят на одну из сторон алюминиевой пластины и на него дополнительно напыляют слой алюминия, а электрохимическое окисление алюминия и проводящего покрытия проводят сквозным перед удалением анодного оксида проводящего покрытия селективно травят дополнительно напыленный слой алюминия. Изобретение относится к микромеханике и может быть использовано при производстве мембран различного назначения (для фильтрации газов и жидкостей, концентрирования растворов высокомолекулярных соединений, диализа и др.), а также при создании различных элементов, систем и устройств на основе анодного оксида алюминия со сквозной пористостью, в частности микроканальных пластин для газовых и вторичноэмиссионных электронных усилителей, матричных автоэмиссионных катодов и др. Известен способ получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью 1, в котором растворение барьерного слоя анодного оксида алюминия достигается непрерывным или скачкообразным снижением напряжения до нуля в процессе электрохимического окисления алюминия с последующей выдержкой в электролите до полного удаления барьерного слоя. При этом одновременно с травлением барьерного слоя идет процесс травления пор с увеличением их диаметра, что приводит к снижению механической прочности анодного оксида алюминия. 9186 1 2007.04.30 Способ отличается невысокой однородностью вскрытия пор, а получаемый анодный оксид алюминия имеет разветвленную пористую структуру, что сужает область применения данного оксида. Наиболее близким по технической сущности является способ получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью 2, включающий операции электрохимического окисления алюминия, удаления оставшегося алюминия, нанесения на поверхность выращенного анодного оксида алюминия со стороны барьерного слоя проводящего покрытия из вентильного материала, защиту покрытия от воздействия электролита электроизоляционным материалом, формирования сквозных пор электрохимическим окислением в том же электролите при напряжении не менее конечного напряжения электрохимического окисления алюминия с последующим удалением электроизоляционного материала и анодного оксида вентильного материала. В этом случае на анодном оксиде остаются области с невскрытыми порами в барьерном слое, что снижает качество конечных изделий, в частности пропускную способность мембранных фильтров. Кроме того, дополнительная обработка тонких пластин анодного оксида алюминия приводит к снижению выхода годных вследствие их невысокой механической прочности. Технической задачей изобретения является получение анодного оксида алюминия с однородно вскрытыми порами в барьерном слое. Решение технической задачи достигается тем, что в способе получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью, заключающемся в нанесении на пластину алюминия проводящего покрытия из вентильного материала, анодный оксид которого допускает селективное химическое отделение от анодного оксида алюминия, защите проводящего покрытия от воздействия электролита электроизоляционным материалом,электрохимическом окислении алюминия и проводящего покрытия, удалении электроизоляционного материала и анодного оксида проводящего покрытия, проводящее покрытие из вентильного материала наносят на одну из сторон алюминиевой пластины и на него дополнительно напыляют слой алюминия, а электрохимическое окисление алюминия и проводящего покрытия проводят сквозным, и перед удалением анодного оксида проводящего покрытия селективно травят дополнительно напыленный слой алюминия. Совокупность указанных признаков обеспечивает однородное вскрытие пор в барьерном слое с сохранением неизменности структуры, физических и др. свойств анодного оксида алюминия. Принцип, лежащий в основе изобретения, заключается в следующем. При достижении фронтом роста анодного оксида алюминия границы раздела алюминий-проводящее покрытие происходит утонение барьерного слоя анодного оксида алюминия. Электролит,находящийся в порах анодного оксида алюминия, вступает в непосредственный контакт с проводящим покрытием, что сопровождается изменением напряжения электрохимического окисления. Постепенно происходит электрохимическое окисление проводящего покрытия, и напряжение принимает значение, характерное для процесса окисления данного проводящего покрытия. Таким образом, поры анодного оксида алюминия продолжают свой рост в проводящем покрытии. При достижении фронтом окисления границы раздела проводящее покрытие - напыленный алюминий начинается электрохимическое окисление последнего, что сопровождается повторным изменением напряжения электрохимического окисления, и процесс прекращают. В случае неоднородности по толщине пластины алюминия или барьерного слоя анодного оксида алюминия процессы утонения барьерного слоя и электрохимического окисления проводящего покрытия на различных участках пластины будут проходить неодновременно, поэтому во избежание локального проникновения электролита через окисленное проводящее покрытие к электроизоляционному материалу, что сопровождается отслоением электроизоляционного материала, потерей электрического контакта и, как следствие, прекращением процесса электрохимического 2 9186 1 2007.04.30 окисления проводящего покрытия, на проводящее покрытие дополнительно напыляют слой алюминия, сохраняющего электропроводность структуры в процессе электрохимического окисления. Сущность изобретения поясняется на фиг. 1-8,где фиг. 1 - пластина алюминия фиг. 2 - пластина алюминия с проводящим покрытием фиг. 3 - пластина алюминия с проводящим покрытием и напыленным слоем алюминия фиг. 4 - пластина алюминия с проводящим покрытием, напыленным слоем алюминия и электроизоляционным материалом фиг. 5 - анодные оксиды алюминия и проводящего покрытия с напыленным слоем алюминия и электроизоляционным материалом фиг. 6 - анодные оксиды алюминия и проводящего покрытия с напыленным слоем алюминия фиг. 7 - анодные оксиды алюминия и проводящего покрытия фиг. 8 - анодный оксид алюминия. Способ получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью реализуется следующей последовательностью операций. На одну из сторон алюминиевой пластины наносят проводящее покрытие из вентильного материала, анодный оксид которого допускает селективное химическое отделение от анодного оксида алюминия, например молибден, вольфрам и др. На проводящее покрытие дополнительно напыляют слой алюминия,позволяющий сохранять электропроводность в процессе электрохимического окисления. С помощью электроизоляционного материала защищают нанесенный слой алюминия от воздействия электролита. Затем проводят сквозное электрохимическое окисление с образованием анодных оксидов алюминия и проводящего покрытия. Удаляют электроизоляционный материал, после чего селективно травят напыленный слой алюминия и удаляют анодный оксид проводящего покрытия. Способ получения анодного оксида алюминия со сквозной пористостью реализуется следующим образом. На пластину алюминия (фиг. 1) (марки А 99) размером 5050 мм и толщиной порядка 100 мкм с чистотой поверхности не ниже 12 класса с одной стороны ионно-плазменным напылением наносят проводящее покрытие, например молибден, толщиной порядка 0,1 мкм (фиг. 2). На проводящее покрытие напыляют термическим испарением в вакууме слой алюминия толщиной 0,1-0,3 мкм (фиг. 3). Напыленный слой алюминия защищают от воздействия электролита электроизоляционным материалом, например химически стойким лаком (фиг. 4). Электрохимическое окисление проводят, например, в растворе щавелевой кислоты при плотности тока 30 мА/см 2 и температуре электролита 8-15 С. При этом образуются анодные оксиды алюминия и молибдена (фиг. 5). Удаляют химически стойкий лак(фиг. 6). Селективно травят напыленный слой алюминия в соляной кислоте с добавлением хлорной меди (фиг. 7). Анодный оксид молибдена удаляют в 25 -ном растворе перекиси водорода с добавлением небольшого количества аммиака при температуре 35-40 С. Полученный анодный оксид алюминия со сквозной пористостью (фиг. 8) отмывают в дистиллированной воде и высушивают на воздухе. Источники информации 1. Горох Г.Г., Сурганов А.В., Кошин Ю.А., Метто С.К. Сборник материаловнаучно-технической конференции Датчик-2002. - Судак, 2002. - С. 142-144. 2. А.с. СССР 1695970, 1991. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4