Способ получения термо- светостабилизированного поликапроамида

( 08 77/02) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(71) Заявитель Гродненское производственное объединение Химволокно(73) Патентообладатель Гродненское производственное объединение Химволокно(57) Способ получения термо- и светостабилизированного поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии стабилизатора - органического медного комплекса и ингибитора осаждения меди, например С 262, отличающийся тем, что в качестве органического медного комплекса используют ди 1,2,3-бензотриазолят меди формулы в количестве 0,005-0,1 от массы мономера, а в качестве ингибитора осаждения меди - С 262 или А 362 в количестве 0,012-0,1 от массы мономера. Изобретение относится к производству поликапроамидных волокон и может быть использовано для стабилизации кордных, жгутовых и технических нитей. Известен способ получения термо- и светостабилизированного поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии стабилизатора - медного комплекса орто-фталевой кислоты с этилендиамином,взятом в количестве 0,005-0,5 от массы мономера и ингибитора осаждения меди - йодистого калия или хлористого магния, взятого в количестве 0,05-0,1 от массы мономера 1. Недостатком указанного способа является низкая растворимость МКС-21 в капролактаме, а как следствие - невозможность получения полимерного концентрата, а также невысокая температура начала разложения (240 С). Задачей настоящего технического решения является повышение термо- и светостойкости нитей, а также усталостной прочности нитей из стабилизированного поликапроамида. Поставленная задача достигается тем, что в способе получения термо- и светостабилизированного поликапроамида путем полимеризации капролактама в присутствии стабилизатора - органического медного 1920 1 комплекса и ингибитора осаждения меди в качестве органического медного комплекса используют 1,2,3 бензотриазолят меди формулы в количестве 0,005-0,1 от массы мономера, а в качестве ингибитора осаждения меди используют 26 Н 2 или А 1 С 136 Н 2 в количестве 0,012-0,1 от массы мономера. Пример 1. Способ термо-светостабилизации поликапроамида, путем введения стабилизатора в полимер,перед началом полимеризации. В этом случае не требуется предварительного получения комплекса, последний получаетсяиз готовых компонентов - хлорида меди и ,2,3-бензотриазола. Для предотвращения выделения элементарной меди в процессе полимеризации и вакуумирования поликапроамида дополнительно вводится магний хлористый или алюминий хлористый. В бак-мешалку для приготовления реакционной смеси загружается расплав капролактама с температурой 90 С, добавляется регулятор молекулярной массы (бензойная кислота), вводится 1,2,3 бензотриазол в количестве 0,0155 от массы капролактама, после чего смесь перемешивается в течение 30 минут. Затем в 3-х литрах дистиллированной воды, взятой из объема, необходимого в качестве активатора, растворяют 22 Н 2 в количестве 0,01 от массы капролактама и 26 Н 2 или А 1 С 136 Н 2 в количестве 0,05 от массы капролактама. При данной дозировке достигается концентрация стабилизатора 0,02. Приготовленный раствор добавляется в реакционную смесь, после чего вводится оставшийся объем воды. Смесь перемешивается в течение 30 минут, после чего подвергается полимеризации, вакуумированию, далее процесс идет согласно регламенту. В результате получается волокно линейной плотности 1870 дтекс с прочностью 71 мН/дтекс и удлинением 14,5. После выдержки 2 часа при 200 С прочность уменьшается до 92 от начальной, удлинение уменьшается до 11,2. После экспозиции люминисцентной лампой дневного света (ЛДЦ-30) в течение 750 часов прочность уменьшается до 88 от первоначальной, удлинение уменьшается до 12,0. В случае нестабилизированного волокна прочность уменьшается при термообработке почти до нуля (нить сгорает) и при фотообработке до 11 от первоначального значения. Пример 2. Способ термо-светостабилизации поликапроамида с использованием полимерного концентрата стабилизатора. Так как стабилизатор не оказывает существенного влияния на вязкость и прочие реологические характеристики поликапроамида, его можно вводить в полимер, в том числе с пигментом необходимого цвета для получения полимерного концентрата, в количестве до 1,0 от массы полимера. Например, смесь гранулята ПА-6 со стабилизатором в количестве 1,0 от массы полиамида перерабатывается на двухчервячном экструдере. Полученный гранулятконцентрат с относительной вязкостью 2,4-2,6 вводится в полимер в количестве 0,5-10,0 от массы полимера, что соответствует содержанию стабилизатора в конечном продукте 0,005-0,1. Возможен и другой способ в бакмешалку загружается расплав капролактама, стабилизатор, пигмент и перемешивается в течение 1-3 час. далее смесь передается в дополимеризатор, где смешивается в соотношении 11 (по объему) с водно-олигомерной массой. Через 5-8 час. полимеризации при температуре 230-250 С получается полимерный концентрат с содержанием пигмента до 15 и стабилизатора до 1,0. Вязкость, содержание НМС, показатель текучести расплава полимерного концентрата с добавкой стабилизатора практически не отличается от показателей концентрата без стабилизатора. Поскольку предлагаемый стабилизатор выполняет 2 функции - термо - и светостабилизатора, данные пределы диктуются требованиями, предъявляемыми нашими потребителями по термо- и светостойкости полиамидных волокон и инженерных пластиков на основе полиамида-6. Свойства предлагаемого термосветостабилизатора приведены в таблице 1. Сравнительные результаты испытаний стабилизаторов Н-1, МКС-21 и 1,2,3- бензотриазолята меди приведены в таблице 2. Таблица 1 Пример 1. 2. 3. Светлокремовый, при облучении меняется на коричневый 1,2,3-бензотриазолят меди Очень слабый нейтральносероватый оттенок, при облучении не изменяется 0,015-0,030 6. Растворимость в капролактаме 7. Температура начала разложения (С) 8. Возможность получения полимерного концентрата оставитель А.Ф. Фильченкова Редактор Т.А. Лущаковская Корректор Т.Н. Никитина Заказ 3334 Тираж 20 экз. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66. 3