Способ получения гидроксиламинсульфата

союз советских Социалистических РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ЙАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР- (71) Гродненское производственное объединение Азот им. С.0 Притнцкбго .(12)И.А.Юрша. М.И. Шибутович. Г.В. Турунцев и 8.8. Ходневский. Ббтостоянный технологический регламент производства гидроксиламинсульфата методом прямого синтеза. Минудорений. ВО Союзазот, 1985. -(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА(б) Изобретение относится к химической технологии в частности к получению гидроксиламинсупьфата (ГАСЪи может быть использовано в производстве капролактама. Цель изобретения повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизацищобразующейся наИзобретение относится к химической технологии, в частности получению гидроксиламинсульфата (ГАС),и может быть использованов производстве капролактама.Цель изобретения повышение экономичности процесса и уменьшение вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрозных газов азотной кислоты. ЬСпособ получения ГАС включает высокотемпературное окисление аммиака. охлаждение полученных нитрозных газов,содержащих монооксид азота. обессоленной водой с образованием разбавленного раствора азотной кислоты. разбавление этим раствором концентрированной серной кислоты и восстановление монооксидаазо 26-93стадии охлаждения нитрозных газов азотной кислоты. Способ получения ГАС включает высокотемпературное окисление аммиака. охлаждение полученных нитрозньах газов. содержащих монооксид азота. обессоленной водой с образованием разд бавленного раствора азотной кислоты. разбавление этим раствором концентрированной серной кислоты. преИМУЩЕСТВЕННО ДО ВОДВЭЖЗНИЯ ЗЗОТНОЙ КИСвосстановление МОНООКСИДВ ЭЗОТЗ, ВОДООО дом на платиновом катализаторе в разбавленном растворе серной кислоты до ГАС. По сравнению с прототипом изобретение позволяет исключить затраты на нейтрализацию-отхода производства разбавленной азотной кислоты сэкономить обессоленную воду и серную кислоту. 1 з.п. ф-пы.та водородом на платиновом катализаторе в разбавленном растворе серной кислоты до ГАС. .П р н м е р 1 Аммиачно-паро-кислородмая смесь с соотношением О 2 МНз 1.37 и водянзой пар МНз 4.9 в количестве 15.1 тысм ч поступает в реактор окисления аммиака. где подвергается конверсии при температуре 920 С. Полученные нитрозные газы. СОДЕРЖЗЩИЕ МОНООКБИД азота. ОХЛЭЖ дают до В 0 С водой. в реэул ьтате чего обрезуется 1.1 ный раствор азотной кислоты. Этот раствор используют для разбавления концентрировзннойсео кислотымсходн из соотношения на 1,7 м ЭВ дБ-этой серной кислоты берут 13.3 м 1.1-ной азотной кислоты, Полученный раствор. содержащий, пошел)-йм 9 18 Н 25 О 4 и 1 НМО 3. в количестве 15 м /ч подают в первый реактор каскада. со СТОНЩВГО ИЗ ШЕСТИ ПОСЛВДОВЭТВЛЬНО СОЕДИ НЭНННХ ПЕЭКТОООБ. В ЭТОТ же реакторпоступает СМеСЬ ВОДОПОДВ И МОНООКСИДЭлотбираемый из последнего реакторе каска да. содержит 115. В г/п ГАС. 15 г/п сульфата аммония и 15.5 г/л непрореагироеавшей кислоты в пересчете на серную кислоту. Вы код Г АС в пересчете не-гидроксиламин со-При проведении процесса в режиме п ототипа исходную 9 В)-нуюН 280 д (135 м разбавляют обессоленной водой 12.9 м . Полученный раствор 19 ддной 142304 в тор каскада. В этот же реактор подают 51 тысмз/ч смеси водорода с монооксидом азота. Соотношение НшЬЮ и расход катализатора такие же. как в примере 1. Реакционный раствор содержит. г/л 115.3. ГАС. 16.4 сульфата аммония. 15.7 непрореагироаавшейсерной кислоты. Выход ГАС. в пересчете на гидроксиламин составляет 1.785 кг/ч. В пересчете на 1000 кг гидроксиламина расход 100-ной Н 25 О обессоленной воды 7.3 м . Азотная кислота. образованная на стадии охлаждения нитрозных газов. подвергается нейтрализации ЮЗЪ-ным раствором соды и поступает на биохимическую очистку.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. но соотношение ОшМНз в/ч подают в первый реак равен 1727 кгП р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. но соотношение 021 Н 3 В исходной аммиачно-паоо-кислородной смеси равно 1.38 и нитрозные газы охлаждают до В 5 С. При этом образуется 1.62-ный раствор НМОЗ. исходную 98-нуюН 2 ЗО 4(1 5 Р разбавляют 1.Б 2 Х-ной НМОз (122 м . Полученный раствор. содержащий. масдз 17.5 112504. 1.5 НМОз. в количестве 13.7 мз/ ч подают в первый реактор каскада. Реакционный раствор содержит. г/л 113.5 гидроксиламинв, 17.3 сульфата аммония. 18.0 непрореагировавшей кислоты в пересчете не серную кислоту. Расход смеси водорода и монооксида азота 4.7 тысмз/ч. Выход гидпоксиламина - 1648 кг/ч. Расход 100 ной Н 2 ЗО 4 е расчете на 100 кг гидродо 76 С. При этом образуется 0.55-ный раствор азотной кислоты.количестве 15 м / ч подают в первый реактор каскада. Реакционный раствор содер- 50 жит г/л 118 ГАС. 14.3 сульфата аммония. 15.1 непрореагировввшей кислоты в пересчете на Н 250 д. Расход смеси водорода и азота 5.2 тысмз/ч. Выход ГАС - 1876 кг/ч. Расход 100-ной Н 28 О 4 в расчете на 1000 55 кг гидроксиламина составляет 1669 кг.Таким образом. по сравнению с протоТИПОМ изобретение ПОЗВОЛЯЕТ ИСКЛЮЧИТЬ 38 ТПЗТЫ НЕ НЕЙТРЭПИЗВЦИЮ ЗЗОТНОЙ КИСЛОТЫ.образующейся на стадии охлаждения нит розных газов и сэкономить обессоленную воду и серную кислоту за счет использовад ния упомянутой выше азотной кислоты для разбавления концентрированной серной кислоты. С точки зрения экономичности процесса ОПТИМЭЛЬННМ ЯВЛЯЕТСЯ 1383588118 ние тюнцентрированной серной кислоты до раствора. содержащего 0.5-1 мас. азотной кислоты. Формула изобретения1. Способ получения гидроксиламию сульфата. включающий высокотемператуо МОВ ОКИСЛБНИВ ВММИВКВ . ОХПЗЖДВНИВ полученных нитроаных газов. содержащих монооксид азота. обессоленной водой с образорением разбавленного раствора азотной кислоты. разбавление концентрированной серной кислоты и восстановление монооксида азота водородом на платиновом катализаторе в разбавленном растворе серной кислоты до гидроксиламинсульфатадтл ичающийся тем. с Целью повышения зкономичйбэсти процесд со и уменьшения вредных отходов за счет утилизации образующейся на стадии охлаждения нитрознык газов азотной кислоты. указанную азотную кислоту используют для разбавления концентрированнойб серной кислоты.2. Способная. Ъотличающийся тем. что при разбавлении концентрированной серной кислоты преимущественно пол учают раствор. содержащий 0.51 нас азотной кислоты.