Устройство для синтеза тройных полупроводниковых соединений

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА ТРОЙНЫХ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ СОЕДИНЕНИЙ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Корзун Борис Васильевич Фадеева Елена Александровна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт физики твердого тела и полупроводников Национальной академии наук Беларуси(57) Устройство для синтеза тройных полупроводниковых соединений, выполненное в виде кварцевой ампулы, отличающееся тем, что верхняя часть ампулы выполнена в виде трубы, а нижняя ее часть, к которой приварен шток-держатель - в виде второй трубы с меньшим по сравнению с первой трубой диаметром, частично входящей в первую трубу,края которой приварены к стенкам второй трубы с образованием между ними зазора, причем длина указанной ампулы выбрана с возможностью обеспечения нахождения ее верхней и нижней частей в двух независимо нагреваемых зонах. Изобретение относится к области электронной промышленности, в частности полупроводниковому материаловедению. Известным устройством для синтеза является устройство, состоящее из кварцевой ампулы и размещаемого в ней контейнера для синтезируемого вещества. В качестве контейнера, как правило, используются тигли в форме лодочки. Сами же ампулы изготавливаются из труб из кварцевого стекла и представляют собой цилиндры постоянного диаметра с 10533 1 2008.04.30 запаянными концами. Указанные устройства применяются при осуществлении такого способа получения неорганических соединений, в частности сложных полупроводниковых соединений, каким является двухзонный метод в горизонтальной модификации 1. Использование этого устройства позволяет получать вещество при контролируемых условиях протекания реакции, но не дает возможности получать однородные по составу слитки из-за невозможности осуществления гомогенизирующего перемешивания расплава. Наиболее близким к заявляемому изделию по технической сущности является устройство для синтеза тройных полупроводниковых соединений, выполненное в виде кварцевой ампулы с приваренным к ней штоком-держателем, изготовленной из цилиндрических труб постоянного диаметра с запаянными концами 2. Это устройство используется при осуществлении такого способа получения неорганических соединений, в частности сложных полупроводниковых соединений, как однозонный метод в вертикальной модификации. Недостатками этого устройства является то, что оно не обеспечивает возможность контроля протекания реакции образования вещества, в результате чего возникает вероятность взрыва ампулы вследствие большого давления паров летучих компонентов при высоких температурах. Задачей изобретения является разработка устройства, которое позволило бы синтезировать вещество в контролируемых условиях с исключением вероятности взрыва ампулы,а также улучшить однородность получаемого вещества. Сущность изобретения заключается в том, что предложено устройство для синтеза тройных полупроводниковых соединений, выполненное в виде кварцевой ампулы. Новым, по мнению авторов, является то, что верхняя часть ампулы выполнена в виде трубы, а нижняя ее часть, к которой приварен шток-держатель - в виде второй трубы с меньшим по сравнению с первой трубой диаметром, частично входящей в первую трубу,края которой приварены к стенкам второй трубы с образованием между ними зазора, причем длина указанной ампулы выбрана с возможностью обеспечения нахождения ее верхней и нижней частей в двух независимо нагреваемых зонах. На фигуре представлен чертеж устройства для синтеза тройных полупроводниковых соединений. Устройство состоит из кварцевой ампулы 1 с приваренным к ней штокомдержателем 2. Шток изготавливается из кварцевой трубы или кварцевого стержня диаметром 1 и длиной 1. Ампулу сваривают из двух кварцевых труб, одна из них с меньшим диаметром 2 и длиной 2 и вторая верхняя с большим диаметром 3 и длиной 3, таким образом, что возникает зазор 3 между стенками труб разного диаметра. Предлагаемое устройство является простым по исполнению и имеет ряд преимуществ. Во-первых, оно позволяет благодаря раздельному размещению металлических и легколетучих компонентов синтезировать вещество в контролируемых условиях, когда исключается вероятность взрыва ампулы вследствие большого давления паров летучих компонентов при высоких температурах. Во-вторых, оно позволяет улучшить однородность синтезируемого вещества, поскольку обеспечивает применение во время синтеза вибрационного перемешивания расплава. Примеры конкретного применения устройства для синтеза тройных полупроводниковых соединений. Пример 1. Изготавливали устройство для синтеза тройных полупроводниковых соединений. Для этого сваривали ампулу из двух труб из прозрачного кварцевого стекла, одна из них диаметром 228 мм и длиной 2390 мм и вторая диаметром 341 мм и длиной 380 мм. Ее изготовление производили таким образом, что труба с диаметром 2 и длиной 2 входила на длину 440 мм в трубу с диаметром 3 и длиной 3. Края трубы с большим диаметром приваривались к стенкам трубы с меньшим диаметром. Шток-держатель изготавлива 2 10533 1 2008.04.30 ли из кварцевой трубы диаметром 18 мм и длиной 1310 мм. Ампулу предварительно подвергали химико-термической обработке. Рассчитывали навеску общей массой 20 г, необходимую для синтеза тройного полупроводникового соединения 2. Часть навески, состоящую из металлов меди и индия,загружали в нижнюю часть кварцевой ампулы. Навеску серы помещали в образовавшийся зазор между трубами разного диаметра. После загрузки ампулу откачивали, запаивали и помещали в вертикальную двухзонную печь сопротивления. Длину ампулы подбирали таким образом, что нижняя часть ампулы с навесками металлов и верхняя часть ампулы с навеской серы находились в двух разных, независимо регулируемых зонах. После этого проводили синтез соединения 2, варьируя температуры и выдержки этих температур для каждой из зон. При достижении температуры плавления производили вибрационное перемешивание расплава, после чего охлаждали расплав. С целью гомогенизации полученного соединения проводили изотермический отжиг при температуре 1073 К в течение 240 ч. По завершении синтеза отключали печь, и охлаждение полученных слитков происходило вместе с печью. Полученные слитки являлись однородными по составу с размерами отдельных блоков до 7 мм. Пример 2. Изготавливали устройство для синтеза тройных полупроводниковых соединений. Для этого сваривали ампулу из двух труб из прозрачного кварцевого стекла, одна из них диаметром 228 мм и длиной 2390 мм и вторая диаметром 341 мм и длиной 380 мм. Ее изготовление производили таким образом, что труба с диаметром 2 и длиной 2 входила на длину 440 мм в трубу с диаметром 3 и длиной 3. Края трубы с большим диаметром приваривались к стенкам трубы с меньшим диаметром. Шток-держатель изготавливали из кварцевого стержня диаметром 16 мм и длиной 1310 мм. Ампулу предварительно подвергали химико-термической обработке. Рассчитывали навеску общей массой 20 г, необходимую для синтеза тройного полупроводникового соединения 2. Часть навески, состоящую из металлов меди и индия, загружали в нижней части кварцевой ампулы, а навеску селена помещали в образовавшийся зазор между трубами разного диаметра. После загрузки ампулу откачивали,запаивали и помещали в вертикальную двухзонную печь сопротивления. Длину ампулы подбирали таким образом, чтобы нижняя часть ампулы с навесками металлов и верхняя часть ампулы с навеской селена находились в двух разных, независимо регулируемых зонах. После этого проводили получение соединения 2. варьируя температуры и выдержки этих температур для каждой из зон. При достижении температуры плавления производили вибрационное перемешивание расплава, после чего охлаждали расплав. По завершении синтеза отключали печь, и охлаждение полученных слитков происходило вместе с печью. Полученное при таких условиях синтеза вещество тройного соединения 2 представляло собой однородные по всей длине крупноблочные слитки. Источники информации 1. Боднарь И.В., Лукомский А.И. Выращивание кристаллов тройных соединений АВС 2 и их свойства // Изв. АН СССР. Неорг. Материалы. - 1979. - Т. 15. -10. С. 1718-1721. 2. Боднарь И.В. и др. Получение и исследование физико-химических свойств твердых растворов 22(1-) // Журнал неорганической химии. - 1991. - Т. 36. Вып. 4. С. 1062-1066. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3