Способ получения феррита висмута

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТА ВИСМУТА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Корзун Борис Васильевич Соболь Валерий Романович Шелег Александр Устинович Волчик Татьяна Владимировна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения феррита висмута, заключающийся в приготовлении шихты из оксидов 23 и 23 и проведении твердофазного синтеза с последующими нагревом выше температуры плавления и кристаллизацией, отличающийся тем, что готовят шихту, содержащую оксиды 23 и 23 в соотношении, соответствующем формуле 2(1-)23,где 0,130,20, твердофазный синтез проводят при температуре (76020) С, а кристаллизацию осуществляют в печи с регулируемым температурным градиентом. Изобретение относится к области электронной промышленности, в частности к технологии получения материалов для сенсорной техники, микроэлектроники, систем магнитной памяти, и направлено на получение однофазного материала феррита висмута(3). Известен способ получения феррита висмута с использованием твердофазных химических реакций из оксидов 23 и 23. Смесь исходных оксидов 23 и 23 с небольшим недостатком от стехиометрии 23 гомогенизируют и проводят синтез при температуре 800 С в течение 5 ч 1. Недостатком известного способа является наблюдаемая во всем объеме получаемого материала неоднофазность феррита висмута, в котором присутствуют фазы 2539 и 249. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения феррита висмута из исходных оксидов 23 и 23, взятых в стехиометрическом соотношении, которые гомогенизируют, предварительно отжигают при 700 С и проводят синтез при температуре 840 С в течение 6 ч 2. Недостатком прототипа является неоднофазность феррита висмута, так как в процессе кристаллизации происходит перитектическое превращение феррита висмута, которое является одной из причин образования дополнительных фаз 40263 и 249. 12467 1 2009.10.30 Задачей настоящего изобретения является получение феррита висмута однофазного состава. Способ получения феррита висмута, заключающийся в приготовлении шихты из оксидов 23 и 23 и проведении твердофазного синтеза с последующими нагревом выше температуры плавления и кристаллизацией. Новым, по мнению авторов, является то, что готовят шихту, содержащую оксиды 23 и 23 в соотношении, соответствующем формуле 2(1-)23, где 0,13 у 0,20,твердофазный синтез проводят при температуре (76020) С, а кристаллизацию осуществляют в печи с регулируемым температурным градиентом. В силу особенностей Т-х фазовой диаграммы квазибинарной системы 23-23 при использовании оксидов 23 и 23 в соотношении, соответствующем формуле 2(1-)23 (0,13 у 0,20), первоначально кристаллизуется состав, соответствующий ферриту висмута, а состав жидкой фазы смещается в сторону от 2(1-)23 с у 0,20(состав 1,600,403) до эвтектики 2(1-)23 с у 0,13 (состав 1,740,263). При дальнейшем охлаждении кристаллизация 3 идет без перитектического превращения, хотя и с незначительным отклонением от стехиометрического состава 3. Примеры конкретного применения способа получения феррита висмута. Пример 1 Рассчитывали, взвешивали и гомогенизировали навеску общей массой 20 г, необходимую для получения феррита висмута, исходя из того, что шихта содержит оксиды 23 и 23 в соотношении, соответствующем формуле 2(1-)23 с у 0,20 (состав 1,600,403). Навеску, состоящую из оксидов висмута и железа, размещали в кварцевой ампуле. После загрузки ампулу помещали в вертикальную печь сопротивления с двумя независимо регулируемыми зонами. Первоначально ампула с шихтой находилась в верхней зоне печи, где проводили твердофазный синтез сплава 1,600,403 при температуре 775 С. После этого проводили нагрев сплава до температуры 845 С, при которой обеспечивается его перевод в жидкое состояние. Кристаллизацию расплава выполняли путем медленного опускания ампулы в нижнюю зону (0,2 мм/ч), находящуюся при температуре, меньшей температуры перитектической реакции разложения 3 (780). С целью гомогенизации полученного соединения проводили изотермический отжиг при температуре 700 С в течение 240 часов. По завершении синтеза отключали печь, и охлаждение полученных слитков происходило вместе с печью. Верхнюю часть слитка, закристаллизовавшуюся в последнюю очередь и включавшую в себя фазу, соответствующую эвтектическому составу 2(1-)23 с у 0,13 (состав 1,740,263), механически отделяли и удаляли. Полученное вещество представляло собой однородный слиток без включения дополнительных фаз состава, близкого к составу феррита висмута. Пример 2 Рассчитывали, взвешивали и гомогенизировали навеску общей массой 20 г, необходимую для получения феррита висмута, исходя из того, что шихта содержит оксиды 23 и 23 в соотношении, соответствующем формуле 2(1-)23 с у 0,15 (состав 1,700,303). Навеску, состоящую из оксидов висмута и железа, размещали в кварцевой ампуле. После загрузки ампулу помещали в вертикальную однозонную печь сопротивления, изготовленную таким образом, что на ее протяжении существует температурный градиент 1030 С/см. После этого проводили синтез сплавов состава 1,700,303 при температуре 760 С. Далее провели нагрев сплава до температуры 835 С, при которой обеспечивается его перевод в жидкое состояние. Кристаллизацию расплава выполняли путем медленного охлаждения всей печи со скоростью 5 С/ч ниже температуры перитектической реакции разложения 3 (780), при этом нижняя часть расплава, находящаяся при меньшей температуре, закристаллизовывалась в первую очередь. Для гомогенизации полученного 2 12467 1 2009.10.30 соединения проводили изотермический отжиг при температуре 700 С в течение 240 ч. По завершении синтеза отключали печь, и охлаждение полученных слитков происходило вместе с печью. Верхнюю часть слитка, закристаллизовавшуюся в последнюю очередь и включавшую в себя фазу, соответствующую эвтектическому составу 2(1-)23 с у 0,13 (состав 1,740,263), механически отделяли и удаляли. Полученное вещество представляло собой однородный слиток без включения дополнительных фаз состава, близкого к составу феррита висмута. Преимуществом заявляемого способа получения феррита висмута по сравнению с известными является возможность получения однофазных образцов феррита висмута. Источники информации 1. М. , .-. , . , . ., 19, 5431-5436 (2007). 2. . , . , . , . , . , . . , 231, 568-576 (2001). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3