Способ получения четвертичных солей 2-алкилимидазолинов

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ 2-АЛКИЛИМИДАЗОЛИНОВ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Жаврид Александр Степанович Тарасевич Владимир Александрович Южик Любовь Ивановна Коктыш Наталья Викторовна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт химии новых материалов Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ получения четвертичных солей 2-алкилимидазолинов общей формулы 2-2 где- С 15-С 17-алкил или С 15-С 17-алкенил,заключающийся в том, что растительное масло обрабатывают при 120 С взятым в избытке этилендиамином, реакционную смесь промывают водой, полученный продукт нагревают 3 часа при 160-180 С с одновременной отгонкой воды, образовавшийся 2-алкилимидазолин обрабатывают этиленхлоргидрином с получением -(2-оксиэтил)2-алкилимидазолина, который затем подвергают кватернизации этиленхлоргидрином. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растительного масла используют рапсовое масло. Изобретение относится к области синтеза органических соединений, а именно четвертичных солей гетероциклических азотсодержащих соединений на основе 2-алкилимидазолинов, которые могут быть использованы в качестве поверхностно-активных соединений при производстве товаров бытовой химии, в текстильной промышленности в качестве антистатиков, мягчителей. 11373 1 2008.12.30 Известен способ получения катионных ПАВ на основе замещенных 2-алкилимидазолинов формулы 2-2 где- С 16-С 18-алкил, С 16-С 18-алкенил,заключающийся во взаимодействии растительных масел с -оксиэтилэтилендиамином при температуре 160-175 С и мольном соотношении масло - -оксиэтилэтилендиамин равном 13,2-3,6 в течение 3-3,5 ч в среде инертного газа при остаточном давлении 60-15 мм. рт. ст. с последующей кватернизацией полученного имидазолина этиленхлоргидрином и отгонкой избытка этиленхлоргидрина при остаточном давлении 100-20 мм. рт. ст 1. Задачей изобретения является замена -оксиэтилэтилендиамина на более доступное сырье, т.е. расширение сырьевой базы синтеза четвертичных солей гетероциклических азотсодержащих соединений на основе 2-алкилимидазолинов и повышение качества целевого продукта. Поставленная задача достигается тем, что -(2-оксиэтил)-2-алкилимидазолин получают последовательной обработкой растительного масла этилендиамином и этиленхлоргидрином 2 Повышение качества целевого продукта достигается использованием избытка этилендиамина и промывкой реакционной смеси после взаимодействия растительного масла с этилендиамином водой, что приводит к удалению из нее глицерина и избытка этилендиамина и получению более чистого и менее окрашенного продукта реакции. 2 11373 1 2008.12.30 Идентификацию полученных имидазолинов и полученной на их основе четвертичной соли проводили методами УФ-спектроскопии. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 150 г рапсового масла и 250 г этилендиамина. Смесь перемешивают и нагревают до 120 С,после чего смесь выдерживают при этой температуре еще 2 ч. Реакционную массу охлаждают, разбавляют 200 см 3 диэтилового эфира и промывают тремя порциями воды по 20 мл. Эфирный раствор помещают в колбу, снабженную термометром и прямым холодильником, отгоняют эфир и нагревают 3 ч при 160-180 С до прекращения выделения воды. Получают 158 г 2-алкилимидазолина, который представляет собой воскообразную кристаллическую массу светло-желтого цвета с Т пл. 73-76 С. В УФ-спектре наблюдается максимум поглощения в области 223-224 нм. Пример 2. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 150 г 2-алкилимидазолина, полученного по примеру 1, нагревают до 80 С и при перемешивании дозируют 57 г этиленхлоргидрина. После окончания дозировки температуру поднимают до 110 С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 ч. Затем избыток этиленхлоргидрина отгоняют при остаточном давлении 20 мм. рт. ст.,реакционную смесь охлаждают, разбавляют диэтиловым эфиром и обрабатывают насыщенным раствором поташа. Эфирный раствор отделяют и сушат поташом. После отгонки эфира получают 167 г -(2-оксиэтил)-2-алкилимидазолина, который представляет собой вязкую прозрачную жидкость светло-желтого цвета,0,955 г/см 3,1,4923. В УФ-спектре наблюдается максимум поглощения в области 228 нм. Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 150 г -(2-оксиэтил)-2-алкилимидазолина, полученного по примеру 2, и при перемешивании дозируют 48 г этиленхлоргидрина. После окончания дозировки температуру поднимают до 110 С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 2 ч. Затем избыток этиленхлоргидрина отгоняют при остаточном давлении 20 мм.рт.ст. и получают 185 г пастообразной массы светло-желтого цвета. Полученный ,-ди(2 оксиэтил)-2-алкилимидазолиний хлоридимеет Т пл. 33-35 С. В УФ-спектре наблюдается максимум поглощения в области 234 нм. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г.Минск, ул. Козлова, 20. 3

МПК / Метки

МПК: C07D 233/00

Метки: 2-алкилимидазолинов, способ, четвертичных, солей, получения

Код ссылки

<a href="https://by.patents.su/3-11373-sposob-polucheniya-chetvertichnyh-solejj-2-alkilimidazolinov.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения четвертичных солей 2-алкилимидазолинов</a>

Похожие патенты