Способ изготовления изделий из порошков вольфрама и никеля

ских добавок никеля И двуокиси циркония, являющейся диэлектриком, уменьшает плотность вольфрама, повышает электросопротивление, что недопустимо при изготовлении электроконтактов и других изделий.Наиболее близким по технической сущности является способ изготовления изделий из порошков вольфрама и никеля, включающий механическое смешивание порошка вольфрама и 0,25-0,5 никеля, прессование до плотности 55-60 и спекание при 1200 С 3. Однако приведенный способ не позволяет получать изделия с низкой пористостью 1-2 . Пористость при изготовлении деталей по приведенному способу составляет около 10 ,что не позволяет использовать его в качестве электроконтактов из-за повышенного электроэрозионного износа при работе. Высокая пористость также снижает массу изделия, не позволяя использовать их в качестве маховой массы или балансира. Перед прессованием в шихту для получения качественных прессовок из смеси вольфрама и никеля необходимо ввести смазку, а перед спеканием выжечь ее из полученных прессовок. При несоблюдении указанных условий изделия будут иметь трещины и задиры, приводящие к браку.Задачей изобретения является снижение пористости получаемых изделий из материалов, содержащих вольфрам-0,2-0,5 никеля, и устранение брака.Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления изделий из порошков вольфрама и никеля, включающем механическое смешивание порошка вольфрама с 0,2-0,5 порошка никеля, прессование шихты и спекание прессовок при 1200-1450 С,используют порошок вольфрама с размером частиц 0,5-1,4 мкм и порошок никеля с размером частиц 0,5-10,0 мкм, в полученную шихту дополнительно вводят 1,5-2,0 парафина, прессуют шихту до относительной плотности 60-70 , после чего прессовки подвергают ступенчатому отжигу сначала при 320-550 С в течение 40-60 минут, затем при 700800 С в течение 60-120 минут, спекание осуществляют в течение 60-180 минут.Технический результат предлагаемого изобретения - повышение качества изделий и устранение брака за счет предотвращения образования трещин при прессовании и получение низкой 1-2 пористости сплава.Использование порошка вольфрама с размером частиц менее 0,5 мкм экономически невыгодно, так как для получения такого порошка требуется применение специальных дорогостоящих технологий. Порошки с размером частиц менее 0,5 мкм быстро окисляются, плохо хранятся, попадая в зазор между матрицей и пуансоном, заклинивают их. Применение порошка вольфрама с размером частиц более 1,4 мкм не позволяет при спекании получать низкую пористость в спеченном вольфраме. Введение в вольфрам менее 0,2 никеля не позволяет достаточно полно активизировать спекание и получить вольфрам с низкой пористостью. Добавки никеля в вольфрам в количестве 0,5 достаточно для активации спекания вольфрама и достижения низкой пористости. Дальнейшее повышение содержания никеля в вольфраме увеличивает электросопротивление и снижает плотность вольфрам-никелевого сплава, не приводя к снижению его пористости. Введение в вольфрам-никелевую шихту менее 1,5 парафина не позволяет на стадии прессования получать прочные, неосыпающиеся прессовки без трещин и сколов с плотностью 60-70 . Добавки парафина в количестве 2 обеспечивают получение прочных прессовок с плотностью 60-70 без трещин. Дальнейшее повышение содержания парафина требует большего времени на его удаление при отжиге, что удорожает стоимость изготовления изделий. Прессовки с плотностью менее 60 обладают низкой прочностью и осыпаются,для получения прессовок с плотностью более 70 требуются высокие давления прессования. Отжиг при температуре менее 320 С не позволяет удалить парафин. Отжиг при температуре свыше 550 С приводит к разрушению прессовки из-за быстрого испарения парафина. Время отжига менее 40 минут недостаточно для предварительного удаления парафина. Время отжига более 120 минут нецелесообразно по экономическим соображениям. Отжиг при температуре менее 700 С и времени менее 60 минут недостаточен для полного удаления парафина и восстановления вольфрама. Температуры отжига 800 С ивремени 180 минут достаточно для полного удаления парафина, поэтому дальнейшее увеличение этих параметров экономически нецелесообразно. После ступенчатого отжига прессовки спекают в вакууме или водороде при температуре 1200 С в течение 60 минут. Спекание при меньших значениях температуры и времени выдержки не позволяет получить низкую пористость изделий. Спекание при температуре выше 1450 С и времени более 180 минут экономически нецелесообразно. К тому же в ряде случаев приводит к раздуванию прессовок в процессе спекания из-за испарения никеля.Способ осуществляют следующим образом.Порошок вольфрама с размером частиц 0,5-2,0 мкм смешивают с 0,1-0,5 никеля,имеющего размер частиц 0,5-20 мкм. Время смешивания 1-3 часа. Полученную шихту смешивают с 1-2 парафина и прессуют заготовки до плотности 55-70 . Прессовки отжигают при температуре 250-700 С в течение 20-120 минут, затем при 600-800 С в течение 40-120 минут и спекают при температуре 1 100-1500 С в течение 40-180 минут.Сущность предлагаемого изобретения поясняется примерами, приведенными в табл. 1 и 2.Для проведения исследований использовали порошок вольфрама ТУ 48-4205-62-2000 и порошок никеля карбонильного ГОСТ 9722-79. Смешивание порошка вольфрама и никеля осуществляли в смесителе типа пьяная бочка. Парафин растворяли в бензине, а затем перемешивали со смесью порошка вольфрама и никеля. Шихту протирали через сито и получали гранулы, которые затем высушивали на воздухе. Равномерность распределения никеля и парафина в шихте определяли методом отбора проб для химического анализа. Прессовки отжигали в защитной атмосфере диссоциированного аммиака и спекали в вакууме.В примерах 2, 3 табл. 1 приведены оптимальные режимы смешивания (2-3 часа) порошков вольфрама и никеля и оптимальное содержание парафина в шихте (1,5-2,0 ), позволяющее получить при прессовании шихты качественные прочные прессовки с плотностью 60-70 без задиров, сколов и ось 1 паний. Из табл. 1 (пример 1) видно, что введения 1 парафина и времени смешивания шихты 1 час недостаточно, чтобы обеспечить равномерное распределение никеля и хорошие смазочные свойства в шихте, позволяющие получить прочные неось 1 пающиеся прессовки без трещин, сколов даже при их плотности в 55 .Из примера 4 видно, что более плотные прессовки (относительная плотность 70 ),полученные из шихты с 1 парафина, обладали высокой прочностью, но имели на поверхности трещины, задиры и сколы. Было также установлено, что содержание никеля в шихте 0,1-0,5 существенного влияния на процесс прессования и качество прессовок не оказывало. На основании изложенного можно сказать, что качественные прессовки с плотностью 60-70 без трещин и сколов с равномерным распределением никеля можно получить по предложенному способу (табл. 1, примеры 2, 3) из шихты, полученной механическим смешиванием в течение 2-3 часов и содержащей 1,5-2,0 парафина. По способу-прототипу (табл. 1, пример 5) порошок вольфрама с размером частиц 2 мкм смешивали с порошком никеля с размером частиц 0,5 мкм в течение 1 часа. Полученную шихту прессовали до плотности 60 . После прессования заготовки имели трещины, сколы, задиры,так как смазка в шихте перед прессованием отсутствовала.Результаты испытаний отожженных по ступенчатому режиму образцов приведены в табл. 2. Из табл. 2 (примеры 4, 5 - предложенный способ) видно, что для изготовления материалов, содержащих вольфрам и никель, наиболее оптимальным является ступенчатый отжиг прессовок, полученных по режимам (табл. 1, примеры 2, 3) при температуре 320550 С в течение 40-60 минут, затем при температуре 700-800 С в течение 60-120 минут,и спекание отожженных прессовок при температуре 1200-1450 С в течение 60-180 минут. Результаты испытаний спеченных вольфрам-никелевых материалов (табл. 1, примеры 2, 3,и табл. 2, примеры 4, 5) показали, что смешивание вольфрамового порошка с размером частиц 0,5-1,4 мкм с 0,2-0,5 никеля с размером частиц 0,5-10 мкм, добавка 1,5-2,0 па 3рафина позволили получить Качественные прессовки с плотностью 60-70 И изготовить из них по оптимальным режимам отжига и спекания спеченные высокоплотные (пористость 1-2 ) заготовки без брака в виде сколов, трещин и других дефектов.Из табл. 2 (пример 1) видно, что при использовании порошка с размером частиц более чем 1,4 мкм (2 мкм) даже при оптимальных режимах смешивания, отжига и спекания не удается получить спеченные заготовки с высокой плотностью. Пористость составляет около 14 , что недопустимо. Аналогичным образом добавки крупного порошка никеля 20 мкм в порошок вольфрама, табл. 2 (пример 2), препятствуют получению высокой плотности спеченной заготовки из-за проявления арочных эффектов в результате растворения никеля при спекании. В примере 3 показано, что добавки никеля 0,1 недостаточно для полной активации спекания вольфрама, в результате чего пористость спеченного материала составляет 20 . Пример 6 показывает, что температуры первого отжига 250 С недостаточно даже после 60 минут выдержки для удаления пластификатора. Поэтому при втором отжиге из-за резкого испарения парафина прессовки разрушаются. Такая же ситуация наблюдается, если первый отжиг проводить сразу при высокой температуре 700 С (пример 7). Второй отжиг при 600 С даже в течение 120 минут не позволяет полностью восстановить материал прессовки и удалить остатки парафина. Поэтому спеченный материал имеет высокую пористость 12 (пример 8). Из примера 9 видно, что недостаточное время первого отжига (20 минут) приводит к образованию трещин в процессе второго отжига изза неполного удаления парафина. В примере 10 показано, что недостаточное время второго отжига (40 минут) не позволяет получить при дальнейшем спекании вольфрамникелевый сплав с низкой пористостью. В примере 11 показано, что заготовки, спеченные при температуре 1100 С и времени 180 минут, имеют очень высокую пористость около 28 , что совершенно недопустимо. Из примера 12 видно, что спекание в вакууме при 1500 С в течение 60 минут приводит к вздутию заготовки. Это связано с интенсивным испарением никеля во время спекания при высоких температурах. Пример 13 показывает,что 40 минут спекания недостаточно для получения высокой плотности заготовок даже при температуре 1450 С, в результате чего пористость достигает 6 .СоДер- Относи- Первый отжиг Второй отжиг Спекание Со- Со- Пористость Не Держа- Держа- Жание тельная Размер Размер ТеМпе- ТеМпе- ТеМпе- спеченной п/п ние Ш, ние Ый, Пара Плот ген/Щ стиц ратура, время ратура, время ратура, время прессовки, фтна, ноьть, , МКМ 1, МКМ ОС мин ОС МИН С МИН