Шликер для горячего литья керамических деталей

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ШЛИКЕР ДЛЯ ГОРЯЧЕГО ЛИТЬЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ(71) Заявитель Производственное республиканское унитарное предприятие Завод Транзистор(72) Авторы Турцевич Аркадий Степанович Глухманчук Владимир Владимирович Солодуха Виталий Александрович Выговский Станислав Вячеславович Добриян Татьяна Сергеевна Керенцев Анатолий Федорович(73) Патентообладатель Производственное республиканское унитарное предприятие Завод Транзистор(56) МОРЯКОВ О.С. Производство корпусов полупроводниковых приборов. - М. Высшая школа, 1985. - . 92.2049758 1, 1995.1759632 1, 1992.2278090 1, 2006.2149855 1, 2000.(57) Шликер для горячего литья керамических деталей, включающий керамический наполнитель - минеральный порошок ВК-94-1, парафин, воск и олеиновую кислоту, отличающийся тем, что дополнительно содержит пластификатор - полипропиленгликоль-2000,при следующем соотношении компонентов, мас.минеральный порошок ВК-94-1 86,2-89,6 воск 0,2-0,3 олеиновая кислота 0,2-0,3 полипропиленгликоль-2000 1-2 парафин остальное. Изобретение относится к керамическому производству, а именно к технологии изготовления радиоэлектронных материалов, в частности к составам керамических шликеров,и может быть использовано для литья керамических изоляторов при изготовлении металлокерамических корпусов мощных полупроводниковых приборов и керамических крышек при изготовлении металлокерамических корпусов СВЧ-транзисторов. Для изготовления керамических деталей корпусов мощных полупроводниковых приборов используются различные шликерные массы. Известен шликер для горячего литья керамических деталей 1, включающий керамический наполнитель - минеральный порошок ВК-94-1 (61 мас. ), поливинилбутираль (9,74 мас. ), дибутилфталат (8,04 мас. ),синтамид-5 (0,16 мас. ) и трихлорэтилен (21 мас. ). Однако поливинилбутираль, относящийся к классу полимеризирующихся пластмасс,увеличивает вязкость и затрудняет удаление пузырьков воздуха из шликерной массы, спо 11692 1 2009.04.30 собствуя образованию дефектов в керамике, что обуславливает низкое качество литья и недостаточную вакуумную плотность керамики ВК-94-1. Известен шликер для горячего литья керамических деталей 2, включающий керамический наполнитель - минеральный порошок ВК-94-1, поливинилбутираль, этиловый спирт,бутиловый спирт, олигоэфиракрилат или дибутилсебацинат и тетраэтоксисилан или жидкость полиэтилсилоксановую ПСЭ-5. Недостатком такого шликера является то, что применение полиэтилсилоксановой жидкости и избыточного содержания спиртов приводит к образованию пористой керамической структуры, что обуславливает низкое качество литья и недостаточную вакуумную плотность керамики ВК-94-1. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является шликер для горячего литья керамических деталей 3, включающий керамический наполнитель - минеральный порошок ВК-94-1 (89,4 мас. ), парафин (10 мас. ), воск (0,3 мас. ), олеиновую кислоту (0,3 мас. ). Добавки воска и олеиновой кислоты повышают устойчивость шликера против расслоений. Однако длительное использование шликера в течение рабочей смены приводит к частичному расслоению шликера, вызывая ухудшение качеств горячего шликерного литья, и увеличению плотности поверхностных и внутренних дефектов в керамических деталях. Образующиеся дефекты в керамике приводят к ухудшению ее вакуумной плотности. Заявляемое изобретение решает задачу повышения качества горячего шликерного литья, повышения вакуумной плотности получаемых деталей из керамики ВК-94-1 и уменьшения плотности поверхностных и внутренних дефектов. Поставленная задача решается тем, что шликер для горячего литья керамических деталей,включающий керамический наполнитель - минеральный порошок ВК-94-1, парафин, воск,олеиновую кислоту, дополнительно содержит пластификатор - полипропиленгликоль-2000 при следующем соотношении компонентов, мас.минеральный порошок ВК-94-1 89,6-86,2 воск 0,2-0,3 олеиновая кислота 0,2-0,3 полипропиленгликоль-2000 1-2 парафин остальное. Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом показывает, что заявленный шликер для горячего литья керамических деталей отличается от известного тем, что дополнительно содержит пластификатор - полипропиленгликоль-2000 - при следующем соотношении компонентов, мас.минеральный порошок ВК-94-1 89,6-86,2 воск 0,2-0,3 олеиновая кислота 0,2-0,3 полипропиленгликоль-2000 1-2 парафин остальное. Добавка полипропиленгликоля-2000 в шликер способствует дезагрегации и рассеиванию частиц наполнителя, улучшению гомогенности и стабильности шликерной массы. При введении в шликер полипропиленгликоля-2000 в количестве 1-2 мас.шликерная масса приобретает необходимые литейные свойства. Добавка полипропиленгликоля-2000 приводит к снижению взаимодействия между частицами наполнителя. Это обусловлено тем, что в условиях горячего литья и деформирования расплава шликера избыточным внешним давлением происходит разворачивание макромолекульных клубков и ориентация цепей, разделяющих частицы наполнителя. При этом вязкость расплава шликера снижается и частицы наполнителя в процессе горячего литья свободно перемещаются друг относительно друга, заполняя металлическую пресс-форму с заданной конфигурацией 2 11692 1 2009.04.30 элементов. В результате этого повышается качество горячего литья, повышается вакуумная плотность керамики и уменьшается плотность поверхностных и внутренних дефектов,так как процесс горячего литья керамических деталей в этом случае выполняется при пониженной температуре (60 С). Это позволяет длительное время использовать шликер для горячего литья деталей с равномерной плотностью, повышенной пластичностью, уменьшенной усадкой, что снижает дефектообразование в процессе снятия деталей из отливаемой пресс-формы. При содержании полипропиленгликоля-2000 в шликере менее 1 мас. , воска менее 0,2 мас. , олеиновой кислоты менее 0,2 мас.происходит расслоение шликера и не обеспечивается однородная плотность отливки, возникают раковины внутри керамических деталей и на поверхности. Также при литье керамических деталей происходит неполное заполнение литьевой формы (недолив). В результате чего ухудшается качество горячего шликерного литья, увеличивается плотность поверхностных и внутренних дефектов и снижается вакуумная плотность получаемой керамики. При введении в шликер для горячего литья керамических деталей полипропиленгликоля-2000 в количестве более 2 мас. , воска более 0,3 мас. , олеиновой кислоты более 0,3 мас.пластичность шликера превышает требуемый уровень, что приводит к повышению дефектообразования в процессе снятия керамических деталей из отливаемой пресс-формы и их подготовки к предварительному отжигу. Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими конкретными примерами. Литейный шликер получают смешиванием минерального порошка ВК-94-1, удельная поверхность которого 5000 см 2/г, с органической связкой, которая представляет собой парафин (марки А, Б и В) с добавлением олеиновой кислоты (ТУ 8-095290-88) и пчелиного воска (СТО.029.001 ТУ). Приготовление шликера осуществляют в мельнице горячего смешивания, которая представляет собой фарфоровый барабан с подогревом, вращающийся со скоростью 23-25 об/мин. Минеральный порошок ВК-94-1, охлажденный после предварительной прокалки до температуры 120-150 С, загружают в мельницу. Для получения однородности перемешивание массы со связкой производится шарами из миналунда при весовом соотношении материала и шаров 10,5. Очищенный воск расплавляют отдельно, добавляют к массе в барабан и смешивают при включенном обогреве в течение 1 часа, после чего добавляют остальную связку, которая также предварительно расплавлена, и перемешивают в течение 4-5 часов при температуре 80-90 С. После этого шликер процеживают через сито 06 и охлаждают. Вакуумирование проводится следующим образом подогревают стакан до температуры 70-90 С, измельчают шликер молотком в полиэтиленовой пленке, взвешивают на весах требуемое количество шликера и парафина,помещают в специальную емкость и разогревают на электрической плитке. Затем перегружают разогретую массу в стакан установки, вставляют стакан в установку вакуумирования дРМ 3.300.000 и перемешивают шликер в установке без включения вакуума в течение 1 часа и после этого перемешивают шликер под вакуумом при температуре 7090 С в течение 2 часов. Отвакуумированный шликер помещают в стакан литьевой машины 7800-3783, подогретый до температуры 70-90 С, в расплавленный шликер добавляют полипропиленгликоль-2000 и перемешивают. После этого шликер для горячего литья керамических деталей может использоваться по назначению. Горячее литье выполняют с использованием 18-позиционной пресс-формы прямого прессования. Отлитые керамические детали загружают в магнезию и проводят предварительный отжиг в печи типа УБ 43.440.000 при температуре Т 110050 С. После отмывки от магнезии керамические детали загружают в лодочки и обжигают в печи типа ОКБ-8097 при температуре Т 164020 С. После этого проводят замер сопротивления изоляции керамики. Характеристики шликера для горячего литья керамических деталей в зависимости от процентного содержания связки представлены в таблице. 3 11692 1 2009.04.30 Сопоставление характеристик шликера для горячего литья керамических деталей в зависимости от содержания компонентов в шликере остальное остальное остальное остальное остальное 1 - Е, кВ/см - напряженность пробоя электрического поля керамических деталей 2 -изол.исп., Ом - сопротивление изоляции после выдержки в парах воды в течение 100 ч 3 - Вр., ч. - время выдержки шликера без расслоения Вг л 4, отн. ед. - это отношение выхода годных для литья, керамических деталей,Вг л п изготовленных с использованием шликера для горячего литья согласно изобретению, к выходу годных для литья керамических деталей, изготовленных с использованием шликера для горячего литья согласно прототипу Вг, отн.ед. - это отношение выхода годных по герметичности после термоударов 5 Вг п деталей в составе корпуса ТО-254 или ТО-258, изготовленных с использованием шликера для горячего литья согласно изобретению, к выходу годных после термоударов деталей,изготовленных с использованием шликера для горячего литья, согласно прототипу п, отн.ед. - это отношение количества пор на срезе керамических деталей, из 6 пп готовленных с использованием шликера для горячего литья согласно изобретению, к количеству пор на срезе керамических деталей, изготовленных с использованием шликера для горячего литья согласно прототипу. Как видно из таблицы, заявляемый шликер для горячего литья керамических деталей по сравнению с прототипом имеет значительные преимущества, а именно в 1,05-1,17 раза больше напряженность пробоя электрического поля керамических деталей в 6-20 раз выше среднее значение сопротивления изоляции керамических деталей в 4 раза больше время выдержки шликера без расслоения в 45 раз меньше плотность пор на срезе керамических деталей в 1,08-1,09 раз выше процент выхода годных для литья керамических деталей в 1,09 раз выше процент выхода годных по герметичности керамических деталей в составе корпуса ТО-254, ТО-258. 4 11692 1 2009.04.30 Таким образом, предлагаемый шликер для горячего литья керамических деталей по сравнению с прототипом позволяет повысить качество горячего литья керамических деталей, повысить вакуумную плотность керамики и уменьшить плотность поверхностных и внутренних дефектов. Источники информации 1. Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов. - М. Радио и связь, 1989. - . 172. 2. Патент РФ 2 049 758, МПК 04 35/00, 1995. 3. Моряков О.С. Производство корпусов полупроводниковых приборов. - М. Высшая школа, 1985. - . 92. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5