Шликер для формирования активных слоев многослойных индуктивных и индуктивно-емкостных радиоэлементов монолитного типа и способы его получения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ ШЛИКЕР ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ АКТИВНЫХ СЛОЕВ МНОГОСЛОЙНЫХ ИНДУКТИВНЫХ И ИНДУКТИВНО-ЕМКОСТНЫХ РАДИОЭЛЕМЕНТОВ МОНОЛИТНОГО ТИПА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ(71) Заявитель Витебский завод радиодеталей производственного объединения Монолит(73) Патентообладатель Витебский завод радиодеталей производственного объединения Монолит(57) 1. Шликер для формирования активных слоев многослойных индуктивных и индуктивно-емкостных радиоэлементов монолитного типа, содержащий порошковый наполнитель и органическое связующее, включающее этилцеллюлозу, терпинеол, моноэтиловый или монобутиловый эфир диэтиленгликоля, дибутилфталат и триэтаноламин, отличающийся тем, что в качестве наполнителя он содержит ферритовый порошок на основе оксидов никеля и цинка, а органическое связующее дополнительно включает касторовое масло, этиленгликоль и диспергирующую добавку в виде лецитина или оксифоса при следующем соотношении компонентов, мас. порошковый наполнитель 68-75 этилцеллюлоза 6,8-7,7 терпинеол 5,6-10,4 моноэтиловый или монобутиловый эфир диэтиленгликоля 8,5-10,4 дибутилфталат 1,92-2,50 триэтаноламин 0,33-0,65 касторовое масло 0,2-0,4 этиленгликоль 0,35-0,70 диспергирующая добавка 0,20-0,35. 2. Способ получения шликера для формирования активных слоев многослойных индуктивных и индуктивноемкостных радиоэлементов монолитного типа, включающий диспергирование порошкового наполнителя в водной среде, удаление влаги, смешивание с органическим связующим, содержащим этилцеллюлозу, терпинеол, моноэтиловый или монобутиловый эфир диэтиленгликоля, дибутилфталат и триэтаноламин, и повторное диспергирование до гомогенного состояния суспензии, отличающийся тем, что в органическое связующее дополнительно вводят касторовое масло, этиленгликоль, диспергирующую добавку в виде летицина или оксифоса и взятый в количестве 25-30 мас. от получаемого шликера временный растворитель, а повторное диспергирование ведут до размера агрегатов не более 2 мкм, после чего временный растворитель удаляют. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве временного растворителя используют этиловый эфир уксусной кислоты.(56) 1. Патент РФ 2005112, МКИ С 04 В 35/00, 1993. Изобретение относится к области керамического производства, в частности, к составам и способам получения шликеров для формирования активных ферритовых слоев, и может быть использовано при изготовлении многослойных индуктивных и индуктивно-емкостных радиоэлементов монолитного типа. 1821 1 Наиболее близким по технической сущности к изобретению является шликер для формирования диэлектрических слоев керамических конденсаторов монолитного типа, содержащий керамический порошок на основе титанатов и органическое связующее, включающее этилцеллюлозу, сосновое масло или терпинеол, моноэтиловый эфир диэтиленгликоля или монобутиловый эфир этиленгликоля, дибутилфталат или олигоэфиракрилат, бензиловый спирт и триэтаноламин и способ его получения, при котором керамический порошок предварительно диспергируют в водной среде, а после удаления влаги смешивают с разбавителем и триэтаноламином и повторно диспергируют, после чего в образованную смесь вводят органическое связующее и перемешивают суспензию при ее нагревании до гомогенного состояния и достижения размеров агрегатов не более 3 мкм 1. Этот шликер и способ его получения предназначены для формирования керамических слоев конденсаторов, изготавливаемых методом трафаретной печати, обеспечивающих удешевление производства заготовок в результате улучшения реологических и дисперсных свойств шликера, а также в результате снижения толщины и шероховатости получаемых керамических пленок. Существенным недостатком шликера и способа его получения является то, что шликер, в силу особенностей своего компонентного состава и технологических приемов получения, отличается ограниченными технологическими возможностями и не может быть применен для изготовления многослойных индуктивных и индуктивно-емкостных элементов монолитного типа. Это связано с тем, что компоненты шликера не совместимы с ферритовой керамикой, вызывают коагуляцию частиц ферритового порошка и, как следствие,потерю комплекса печатных свойств, необходимых для формирования структур индуктивных радиоэлементов. Предлагаемый шликер и способ его получения позволяют устранить недостатки известных шликеров аналогичного назначения и достичь более высокого технического результата, заключающегося в расширении технологических возможностей шликера путем дальнейшего более существенного улучшения его дисперсных,реологических печатных и структурно-коллоидных свойств, обеспечивающих качественное формирование активных ферритовых слоев методом трафаретной печати и прочностные характеристики многослойных монолитных индуктивных элементов. Сущность изобретения заключается в том, что в заявляемом шликере для формирования активных слоев многослойных индуктивных и индуктивно-емкостных радиоэлементов монолитного типа, содержащем порошок наполнителя и органическое связующее, включающее этилцеллюлозу, терпинеол, моноэтиловый или монобутиловый эфир диэтиленгликоля, дибутилфталат и триэтаноламин, вышеуказанный технический результат достигается тем, что шликер в качестве наполнителя содержит ферритовый порошок на основе никеля и цинка,а органическое связующее дополнительно включает касторовое масло, этиленгликоль и диспергирующую добавку в виде лецитина или оксифоса при следующем соотношении компонентов шликера, мас. порошковый наполнитель 68-75 этилцеллюлоза 6,6-7,7 терпинеол 5,6-10,4 моноэтиловый или монобутиловый эфир ди 8,5-10,4 этиленгликоля дибутилфталат 1,92-2,5 триэтаноламин 0,33-0,65 касторовое масло 0,2-0,4 этиленгликоль 0,35-0,7 лецитин или оксифос 0,2-0,35,а в способе получения шликера для формирования активных слоев многослойных индуктивных и индуктивноемкостных радиоэлементов монолитного типа, включающем диспергирование порошкового наполнителя в водной среде, удаление влаги, смешивание с органическим связующим, содержащим этилцеллюлозу, терпинеол, моноэтиловый и монобутиловый эфир диэтиленгликоля, дибутилфталат и триэтаноламин, и повторное диспергирование до гомогенного состояния суспензии, вышеуказанный технический результат достигается тем, что в органическое связующее дополнительно вводят касторовое масло, этиленгликоль, диспергирующую добавку в виде лецитина или оксифоса и взятый и количестве 25-30 от получаемого шликера временный растворитель, а повторное диспергирование ведут до размера агрегатов не более 2 мкм и после чего удаляют временный растворитель. Особенностью способа является то, что в качестве временного растворителя используют этиловый эфир уксусной кислоты. В данном случае расширение технологических возможностей шликера в результате улучшения его дисперсных, реологических и структурно-коллоидных свойств, обеспечивающих качественное формирование методом трафаретной печати многослойных индуктивных элементов монолитного типа с высокими прочностными характеристиками, достигается тем, что введение в состав шликера диспергирующей добавки в виде лецитина или оксифоса, касторового масла в качестве дополнительного пластификатора и этиленгликоля в 2 1821 1 качестве смачивателя позволяет получить комплекс свойств, необходимых для формирования ферритовых слоев. Кроме того, выбранные компоненты шликера хорошо совмещаются с металлизационной пастой, используемой для формирования обмотки индуктивных и индуктивно-емкостных элементов, а также с диэлектрической пастой, используемой для формирования конденсаторных слоев индуктивно-емкостных элементов. При этом способ получения шликера, предусматривающий введение диспергирующей добавки в смеси с временным растворителем, обеспечивает стабильные дисперсные и реологические свойства шликера, что положительно сказывается на качестве формируемых ферритовых структур. Возможность осуществления изобретения подтверждается нижеприведенными сведениями, относящимися к технологическим приемам осуществления способа, оптимальным составам шликера и к результатам экспериментальной проверки. Предлагаемый способ получения шликера осуществляют следующим образом. Предварительно известным образом получают ферритовый порошок на основе оксидов никеля и цинка и приготавливают органическое связующее на основе этилцеллюлозы в смеси растворителей в виде терпинеола и моноэтилового или монобутилового диэтиленгликоля, пластификаторов в виде дибутилфталата и касторового масла и смачивателей в виде этиленгликоля и триэтаноламина. Для этого требуемое количество этилцеллюлозы при температуре 70-90 С растворяют в заявляемых количествах растворителя (смесь терпинеола с моноэтиловым или монобутиловым эфиром диэтиленгликоля), пластификатора (смесь гликоля с триэтаноламином) и перемешивают смесь до однородного состояния. Одновременно приготавливают диспергирующую добавку путем растворения диспергатора в виде лецитина или оксифоса во временном растворителе (этиловом эфире уксусной кислоты), взятом в количестве 25-30 мас. от получаемого шликера, а ферритовый порошок предварительно диспергируют в водной среде при влажности 30-40, измельчая до размера частиц не более 1,5 мкм, и затем удаляют влагу, например, распылительной сушкой при 350 С, до остаточной влажности не более 0,05. Затем предварительно измельченный ферритовый порошок смешивают с раствором приготовленного органического связующего и смесью диспергирующей добавки с временным растворителем и диспергируют в их среде до образования однородной суспензии с размером агрегатов не более 2 мкм, после чего удаляют временный растворитель выпариванием при перемешивании. Приготовленный таким образом шликер используют для формирования ферритовых активных слоев толщиной 10-20 мкм методом трафаретной печати на подложку, получая в комплексе с проводящими и диэлектрическими слоями индуктивные и индуктивно-емкостные радиоэлементы монолитного типа. Конкретными примерами заявляемого шликера являются следующие г оптимальные составы, мас. Состав 1 Состав 2 Состав 3 порошковый наполнитель 75 71,5 68 этилцеллюлоза 7,7 7,25 6,8 терпинеол 5,6 8,0 10,4 моноэтиловый или монобутиловый эфир ди 8,5 9,45 10,4 этиленгликоля дибутилфталат 1,92 2,2 2,5 триэтаноламин 0,33 0,5 0,65 касторовое масло 0,4 0,3 0,2 этиленгликоль 0,35 0,5 0,7 лецитин или оксифос 0,2 0,3 0,35. Свойства шликера, ферритовых активных слоев и индуктивных и индуктивно-емкостных радиоэлементов на их основе подтверждаются результатами испытаний, данные о которых приведены в таблице. 1821 1 Исследуемые параметры Состав 1 Исследуемые составы шликеров Заявляемый Известный Состав 2 Состав 3 Патент РФ 2005112 3 4 5 160 180 220 2 2 3 да да нет 1 2 1. Вязкость шликера, Пз 140 2. Дисперсность шликера, мкм 2 3. Совместимость с ферритовой керами- да кой да д да нет 4. Совместимость с металлизационной пастой для формирования индуктивной обмотки 5. Разнотолщинность в пределах одного 0,5 0,5 0,5 0,5 слоя, мкм 6. Максимально допустимое число сло- 150 100 100 100 ев в формируемом пакете, шт. 7. Выход годных заготовок при числе 80-85 80-85 80-85 75-80 слоев в пакете 100,8. Трудоемкость изготовления 1000 шт. 0,23 0,23 0,23 0,27 заготовок, н/час Как следует из таблицы, предлагаемый шликер и способ его получения в сравнении с прототипом по патенту РФ 2005112 характеризуется более широкой технологической возможностью, т.к. совместим с ферритовой керамикой и металлизационной пастой для индуктивных обмоток, что обеспечивает возможность изготовления индуктивных элементов. Кроме того, шликер имеет высокие дисперсные характеристики, например, размер частиц до 2 мкм против 3 мкм у известного, что позволяет формировать активные слои методом трафаретной печати и получать монолитные индуктивные радиоэлементы взамен моточных с меньшей трудоемкостью и большим выходом годных при изготовлении. Оптимальность состава шликера подтверждается тем, что при введении в его состав диспергирующей добавки в виде лецитина или оксифоса менее минимального количества 0,2 мас. (выход за состав 1) ухудшается диспергируемость ферритового порошка и распределение частиц по размерам, что отрицательно влияет на оптимальную толщину и разнотолщинность формируемых слоев. При введении лецитина или оксифоса более максимального количества 0,35 мас. (выход за состав 3) существенного улучшения диспергируемости не отличается, но при этом возрастает его непроизводительный расход. При введении в состав шликера этиленгликоля и касторового масла в количествах, выходящих за заявляемые пределы, шликер имеет или высокую тиксотропность и не обеспечивает необходимых реологических свойств, требуемых для качественной трафаретной печати (выход за состав 1), или ухудшенные структурно-механические характеристики и более низкую механическую прочность формируемых слоев(выход за состав 3). Экспериментально установлено, что оптимальные свойства шликера и формируемых слоев достигаются при заявляемом соотношении всех компонентов шликера, а также при заявляемых приемах получения шликера, включая введение в органическое связующее диспергирующей добавки в смеси с временным растворителем. Практическое применение шликера и способа его получения в радиоэлектронной технике позволяет формировать равномерные, тонкодисперсные ферритовые слои и получать многослойные индуктивные и индуктивно-емкостные элементы монолитного типа в результате расширения технологических возможностей шликера путем улучшения его реологических, дисперсных и печатных свойств. оставитель А.Ф. Фильченкова Редактор В.Н. Позняк Корректор Т.Н. Никитина Заказ 7010 Тираж 20 экз. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.