Способ контроля азотсодержащих вредных примесей

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВРЕДНЫХ ПРИМЕСЕЙ(73) Патентообладатели Сорокин Владимир Николаевич, Жигунова Лариса Николаевна, Сорокин Владимир Владимирович (ВУ)Способ контроля азотсодержащих вредных примесей, заключающийся в том, что готовят гомогенизированную пробу, измеряют дозу облучения, полученную пробой, отделяют азотсодержащие ионы, определяют концентрацию нитрит-ионов и по их содержанию и полученной дозе облучения определяют концентрацию диметилнитрозоамина, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащих ионов отделяют нитрит-ионы, а само отделение с последующим определением концентрации нитрит-ионов и измерение дозы облучения, полученной пробой, ведут в отдельных частях пробы, при этом содержание ДМНА определяют по формуле1. Патент США 3996002, МКИ С 0111 21/52, 1987. 2. Патент ВУ 684, МКИ СО 111 21/78, 33/02, 33/48, 1995. 3. Организация и методика санитарного контроляя за содержанием нитратов в пищевых продуктах в ус ловиях БССР Методические рекомендации по определению нитритов, нитратов, утвержденные БССР Минск, 1986.нитр итозк- спектра отометр СТр ЯКТОр НФиг. 1 Изобретение относится к аналитической химии И может быть использовано для контроля нитрит-ионов и нитрозосоединений в биомассе.Известен способ контроля азотсодержащих вредных примесей 1, включающий приготовление пробы,выделение из растворителя части азотсодержащих соединений, содержащихся в ней, выделение на хроматографической колонке ДМНА, пиролиз ДМНА и определение ее концентрации по содержанию окиси азота в продуктах пиролиза.Данный способ позволяет с достаточной точностью определить концентрацию ДМНА в пробе. Недостатком указанного способа является высокая трудоемкость выделения ДМНА и длительность процесса до 48 часов.Известен способ контроля азотсодержащих вредных примесей 2, включающий приготовление гомогенизированной пробы, отделение части азотсодержащих соединений, измерение дозы облучения, полученной пробой, отделение нигрит- и нитрат-ионов, определение концентрации нитрит-ионов, расчет концентрации ДМНА,содержащейся в ней по дозе и концентрации нитрит -иона.Данный способ позволяет с достаточной точностью определить концентрацию ДМНА в пробе. Недостатком указанного способа является большая длительность процесса до 24 часов.В основу изобретения положена задача создания способа контроля азотсодержащих вредных примесей,который позволил бы повысить экспрессность определения ДМНА.Поставленная задача решается тем, что в способе контроля азотсодержащих вредных примесей, заключающемся в том, что готовят гомогенизированную пробу, измеряют дозу облучения, полученную пробой, отделяют азотсодержащие ионы, определяют концентрацию нитрит-ионов и по их содержанию и полученной дозе облучения определяют концентрацию диметилнитрозоамина, в качестве азотсодержащих ионов отделяют нитрит-ионы, а само отделение с последующим определением концентрации нитрит-ионов и измерение дозы облучения, полученной пробой, ведут в отдельных частях пробы, при этом содержание ДМНА определяют по формулеДалее приводится физическая сущность изобретения. Анализ нескольких тысяч экспериментальных результатов по содержанию нитритов и ДМНА выявил наличие закономерной связи между их концентрациями независимо от рода материала пробы, при этом степень корреляции зависит от дозы облучения, полученной пробой.Далее изобретение поясняется описанием конкретной, но не ограничивающей настоящее изобретение,схемой выполнения измерительного комплекса.На фиг.1 представлена схема измерительного комплекса. Комплекс содержит весы аналитические 1, гомогенизатор 2, нитритоэкстрактор 3, спектрофотометр 4, гамма-дозиметр 5 и ЭВМ 6. Измерительный комплекс работает следующим образом материал пробы взвешивают на весах аналитических 1, подают на гомогенизатор 2 для измельчения, измельченную пробу делят примерно на две части, одну часть подают на гамма-дозиметр 5 для определения дозы облучения, а вторую часть направляют в нитритоэкстрактор 3 для выделения нитрит-ионов. Раствор экстракта из нитритоэкстрактора 3 помещают в спектрофотометр 4 для определения концентрации нитрит-ионов. Данные о дозе облучения и концентрации нитрит-ионов в пробе вводят в ЭВМ 6. На ЭВМ 6 данные обрабатываются согласно изложенной ниже методике и выдается результат - концентрация ДМНА в пробе.Образцы биомассы (морковь, кровь, тушка мыши) после подготовки пробы, включающей для твердых образцов резку, гомогенизацию и кислотную экстракцию в 0,1 н НС 1 были разделены на две примерно рав 2 х 60 37,176 Т 0,109 3НЫб части, анализировались ПО ИЗВССТНЫМ МСТОДИКЗМ СОДСрЖЗНИЯ нитрит-ионаИ диметилнитрозоа мина (ДМНА). В таблице 1 в графе 1 представлены пробы биомассы 1-5 морковь, 6-9 кровь, 10-17 ту 1 цка мыши. В графе2 приведены результаты определения концентрации (НО ), полученные способом сухого восстановления. Вграфе 3 приведены результаты определения концентрации (ЫО 2 ), полученные пропусканием образца черезмембрану, обработанную низкомолекулярными пептидами и анализированием фильтрата на спектрофото 1911999 С 1метре СМ-18 по методике Рекомендаций 3. В графе 4 приведены данные по ДМНА, рассчитанные по настоящему способу, в графе 5 данные по ДМНА, полученные независимым методом с термоэнергетическим анализатором в качестве детектора ДМНА (прибор ТЕА-502 Т 11 егшое 1 есггоп Согр.), которые согласуются с полученными по формуле.Далее строим Кривые зависимости концентрации ДМНА от концентрации нитрит-ионов в пробе. Многочисленные экспериментальные зависимости концентрации ДМНА от содержания нитрит-ионов показывают одну и ту же корреляцию независимо от характеристик биомассы (таблица 1). Содержание ДМНА в неизвестной пробе определяли по построенной калибровочной зависимости, предварительно определив содержание в пробе нитрит-ионов.В таблице 2 приведена зависимость концентрации ДМНА в крови от полученной дозы при концентрации нитрит-ионов 0,110 6 моль/л в диапазоне доз облучения от 0 до 53,2 рентген. Такие же зависимости су 1 цествуют и для других биообразцов (ту 1 цка, морковь, сок). Опыты показывают, что имеется корреляция между количественным содержанием ДМНА и нитрит-ионов.Подобная корреляция, количественно другая существует и после облучения биомассы, при этом каждой дозе облучения соответствует свой коэффициент.Математическая обработка результатов состоит в расчете концентрации ДМНА по измеренной концентрации нитрит-иона И дозе облучения по формулеПри расчетах в промежутках между табличными значениями (х) используется метод интерполяции, в частности Лежандра или Ньютона.Расчет концентрации ДМНА в моркови. Показания дозиметра 17 мкР/ч, концентрация нитрит-иона составляет 1 20 х 108 моль/л. Рассчитаем концентрацию ДМНА по формулеРезультат концентрация ДМНА в моркови составляет 2,7 х 108 моль/л. Вся последовательность операций от взвешивания пробы до получения результата - концентрации ДМНА - занимает около 30 минут.Необходимо отметить, что все экспериментальные зависимости получены при помощи прибора ТЕА-502,как единственного прибора для прямого измерения концентрации ДМНА в пробах.Таким образом, предлагаемый способ контроля азотсодержащих вредных примесей позволяет сократить время определения концентрации ДМНА по сравнению с прототипом от суток до получаса. Контроль точности измерений предлагаемым способом может осуществляться прямыми измерениями концентрации ДМНА на приборе ТЕА-502 (например каждую сотую пробу).Заказ 7049 Тираж 20 экз. Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.