Способ контроля азотсодержащих вредных примесей

сет 33/02,(121) (3-01 Ы 33/48 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(54) спосов КОНТРОЛЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВРЕДНЫХ примесейСпособ контроля азотсодержащих вредных пршиесей, заключающийся в том, что готовят пробу, пропускают ее через мембрану, определяют часть азотсодержащих соединений, проводят математическую обработку результатов для расчета всех остальных азотсодержащих соединений, отличающийся тем, что предварительно измеряют дозу облучения, полученную пробой,затем пробу пропускают через гидрофильную целлофановую мембрану до полного отделения анализируемых веществ, определяют концентрацию х-литрит- и нитрат-ионов, а по содержащие нитрит-ионов и полученной дозе определяют коъщентрацшо диметишштрозоаьшна по формудо у К 1 (к ), где15 162 2 Их) 52 тх 270 ехр 112,8 2 б 2 9,5 ехр 110 ехр , Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для раздельного непрерывного контроля азотсодержащих вредных примесей нитрит- нитрат-ионов, нит(71) Заявителъ ИРЭПАН РБ (В)(73) Патентообладатель Жигунова Лариса Николаевна, Терещенко МаргаритаИвановна, Сорокин Владимир Николаевич (ВТ)1. Патент Японии 62-55101, МКИ 6011 30/02, 30/74, 19874. 2. С 11 у 11 оуа 1., Вова А., Кша Г. Аптошайса зреспоготошепйка шетооа вгалоуепй шйоощашоуусп шпойзти аизйпапй. 1100111 Ьозройашт, 1/ 1986,гас 1 а, 325.3. Тоуоа 11 АОН, Батоны Уепшга, Макото Мипешоп. Мет 11 ос 1 Тот Зтшштанеоцз Ветегшшапоп от Мпгате апа Ашшопйа 111 Шатен Епуноп. 5 с 1. Тес 1 шо 1., 1986, у. 20, Ы 5, р. 515-517.4. Методические рекомендации по определению нитратов и нитритов, утвержденной М 3 БССР Организация и методика санитарного контроля за содержанием нитратов в пищевых продуктах в условиях БССР. Ми, 1986.Известно, что к одним из основных, постоянно увеличивающихся примесей в окружаю з ВУ 684 С 1 4Щей среде относятся нитраты, Нитриты, нитрозосоединеъшя, определяемые методами гравиметрическим, ионообмештьш, ОТГОШСИ в виде аммония, микродиффузии, экстракции с помощью тетрафетналарсошгпЬшорт/ща, газометрическим, спектроскотшчестсим, электронно/месит,хроматографическим 1. Однако существующие методы анализа азотсодержащих вредных примесей длительны, трудоемтш, плохо ВОСПРОИЗВОДИМЕЫ и имеют тшзкуто достоверность результатов. Известен способ автоматического спектрофотометрического обнаружения нитратов в микрограммовых количествах 2. Способ основан на восстановлении нитрата до аммиака с помощью сштава Деварда в щелочной среде, который подают в адсорбирующий аппарат из стекла для отделения аммиака, в форме которого спектрофотометрически в автоматическом режипие определяется нитрат. Недостатком способа является то, что на практике трудно учестьмешающее влияние. ионов МНЕ- и МОг и других азотсодержащих органических вредных примесей, влияющих на результаты анализа,а также плохая воспроизводимость результатов, которые в значительной степени зависят от того, насколько выдерживаются условия реакции, то есть температура, время восстановления, рТ-Т. Кроме тот, при анализе биомассы метод является прерывным, так как подготовка каждой пробы производится отдельно. Наиболее бшгтзким по технической сущности является способ непрерывного одновременного коптрощ ашшака и ъштрата в воде З. Способ включает операции подготовка пробы, отделение азотсодержащих веществ пропусканием через мембрану, идентификацию азотсодержащих веществ с математической обработкой. Подготовка пробы заключается в восстановлении нитрата до аммиака титаном (Ш). Аммиак отделяют с помощью микропористой трубчатой мембраны из политетрафторэтилена, после чего индентифицируют аммиак и нитрат в воде флуорометрически с математической обработкой. Недостатком способа является плохая вос 10производимость, а значит и достоверность анализа, зависящие от условий реакции восстановления и мешающего влият-шя азотсодержащих органических притиесей.Цель изобретения - повьппетше тотпюсти и экспрессносги определен-пая нитрат-, нитрит-ионов и дтшегилпштрозоашша (ДМНА) в биомассе за счет удаления мешающих примесей.Поставленная задача досппаегся тем, что предварительно измеряют дозу облучения, полученную пробой, затем пробу пропускают через кинофильную целлофаиовпо мембрану до полного отделения анализируемшс веществ. Далее осуществляют раздельную индентификашпо т-пттраъ, шатрит-ионов,а по содержанию шарит-ионов и получеьшой дозе определяют ДМНА по формулеЗаявляемый способ дает возможность автоматизировать процесс контроля нитрит-, нитрат-ионов и ДМНА в биомассе (растворы,кровь, растения, ткани животных и т.д.).Способ позволяет, не проводя чрезвычайно трудоемкую работу по выделению канцерогенного ДМНА, рассчитать его, исходя из данных,по содержанию нитрита, что сокращает время контроля за канцерогенами на сутки.Пример 1. Целлофановую мембрану предварительно термообрабатывашт при б 0 С в растворе, содержащем низкомолекулярные пептиды в течение 1,5 часа. При этом мембрана приобретает ГИДРОФИЛЬНЫе свойства, позволяюпше не пропускать мешающие примеси для определения азотсодержащих веществ, оставаясь открытой для анализируемых ионов. Полноту отделения контролировали до отрицательнойСодержание канцерогенных нитрозоаминов в исследуемых образцах.Т а 6 л И Ц а 2 Г ы Настоящий К а д м и е в а я Настоящий Сухого Настоящий способ колонка способ восстанов. способ Эксперим.Доза обл чения Д Р Содержание (ДМНА), ШВМ при (МО у 0,1 -103 мреакции на 1510. После мембраны раствор аналшзировался на спектрофотометре СФ-18 на качественное и количественное содержаниеНО и НО - ионов по методике 4. Пример 2. Образцы биомассы (морковь, сок,кровь, тушка), а также эталонные образцы(ДМНА) в количестве от 0,02 до 4 мг, после подготовки пробы, включающей для твердых образцов - резку, гомогенизацию и кислотную экстракцию в 0,1 н НС 1, для жидких - центрифугирование, пропускали через гидрофильную целлофановую мембрану. По Известным методикам, указанным в примере 1, опреде ляли МО- и во - ионы и ДМНА.В графе 3 - концентрации МО, полученные независимым методом с помощью кадмиевой колонки.В графе 4 - концентрации МО настоящим способом.В графе 5 - концентрации МО, полученные по методике 4.В графе 6 концентрации ДМНА, рассчитанные по настоящему способу.В графе 7 данные по ДМНА, подтверждены Независимьш методом с термоэнергетическим анализатором в качестве детектора, которые согласуются с полученными по формуле.Строили кривые зависимости ДМНА отзависимости (ДМНА) от (МОЙ) показывают одну и ту же корреляцию, независимо от характера биомассы (табл. 2). Содержание ДМНА в неизвестной пробе опредеггяли по построенной калибровочной зависшаосги, предварительно определитесодержание в пробе МО. Пример 3. В таблице 3 приззедена зависимость концентрации ДМНА в крови от полученнойдозы при когщентрашш МО- 0,1 10-6 М. Такие же зависимости существуют и для ДРУГИХ биообразцов (тушка, морковь, сок). Многочисленные опыты показывают, что в биомассе имеется корреляция между количе ственным содержанием ЫО - МОг- ионами и ДМНА.Подобная корреляция, естественно, количественно другая между количественным содержанием этих ионов и ДМНА существуют И после облучения биомассы. Каждой дозе облучения соответствует свой коэффициент.Обработка экспериментальных данных позволила получить аналитическую зависимостькорреляционных коэффициентов между МОионами и ДМНА в диапазоне доз облученияот 0 до 53,2 рентген при содержании МОЕиона 0,1 10-6 М. Математическая обработка результатов состоит в усреднении кодшчесгвешчою содержащаяЫО- иона, нахождении корреляционного коэффипиенга, соответствующего данным дозе облучения и значению усредненногокодшчесгвенною содержания МО- иона и оп ределении (расчета) содержания ДМНА по этим величинам.Государственное патентное ведомство Республики Беларусь.