Способ атомно-абсорбционного анализа

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(57) Способ атомно-абсорбционного анализа с учетом коррекции неселективного поглощения, при котором попеременно возбуждают импульсами тока излучение лампы с полым катодом и лампы сплошного спектра, попеременно пропускают излучение упомянутых ламп через атомный пар и используют интенсивность прошедшего излучения лампы сплошного спектра как меру упомянутой коррекции при определении оптической плотности атомного пара, отличающийся тем, что длительность импульсов тока возбуждения ламп устанавливают не меньшей длительности стабилизации интенсивности их излучения, а меру коррекции определяют для интервалов времени роста интенсивности излучения лампы с полым катодом до ее стабилизации для обеспечения одинакового вклада неселективного поглощения в сигналы ламп. Фиг. 2 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использовании в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен способ атомно-абсорбционных измерений, характеризующийся тем, что излучение источника сплошного и линейчатого спектра 1 попеременно пропускают через 17376 1 2013.08.30 атомный пар, образующийся в атомизаторе, и через опорный оптический канал. Затем берут логарифм отношения их интенсивностей и получают искомый результат, в котором скомпенсировано действие неселективного поглощения. В качестве меры коррекции неселективного поглощения используют интенсивность излучения лампы сплошного спектра после прохождения атомного пара. Недостатком данного способа является сложность его реализации. Известен способ атомно-абсорбционных измерений, характеризующийся тем, что излучение источника линейчатого и источника сплошного спектра попеременно пропускают через атомный пар,образующийся в атомизаторе 2. Далее определяют оптическую плотность атомного пара через логарифм отношения их интенсивностей. В качестве меры коррекции используют интенсивность излучения лампы сплошного спектра, прошедшего атомный пар. Недостатком способа является снижение точности измерений при импульсах тока,длительность которых меньше длительности стабилизации излучения в лампе. В этом случае амплитуда импульса излучения снижается, фиг. 1, что приводит к ухудшению отношения сигнал/шум и ухудшению точности измерений. Компенсация неселективного поглощения в данных способах основана на том, что мера коррекции не меняется или линейно меняется либо во время измерений, либо в течение измерения двух соседних сигналов - интенсивности лампы с полым катодом и интенсивности лампы сплошного спектра. При нелинейном изменении неселективного поглощения, что весьма характерно при немпламенном анализе, это условие нарушается и, следовательно, точность измерений будет снижена. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерений при нелинейном изменении неселективного поглощения Поставленная задача решается тем, что в способе атомно-абсорбционного анализа с учетом коррекции неселективного поглощения, при котором попеременно возбуждают импульсами тока излучение лампы с полым катодом и лампы сплошного спектра, попеременно пропускают излучение упомянутых ламп через атомный пар и используют интенсивность прошедшего излучения лампы сплошного спектра как меру упомянутой коррекции при определении оптической плотности атомного пара, длительность импульсов тока возбуждения ламп устанавливают не меньшей длительности стабилизации интенсивности их излучения, а меру коррекции определяют для интервалов времени роста интенсивности излучения лампы с полым катодом до ее стабилизации для обеспечения одинакового вклада неселективного поглощения в сигналы ламп. Таким образом заявленный способ позволяет повысить точность измерений. На фиг. 1 приведены эпюры токов и импульсов света. На фиг. 2 приведена схема устройства, реализующего данный способ. Заявляемый способ поясняется эпюрами токов и световых сигналов на фиг. 1. На фиг. 1 приведена эпюра токов возбуждения лампы с полым катодом в течение времени 1 и лампы сплошного спектра - 2. На фиг. 1 б приведена эпюра импульсов света лампы с полым катодом в течение времени 1 и лампы сплошного спектра - 2. В течение времени 1 наблюдается рост интенсивности лампы с полым катодом, интенсивность ее стабилизируется в течение времени 11. Однако это требует увеличения длительности импульса, приведенного на фиг. 1. Для разных элементов эти времена могут значительно отличаться. Например, для лампы с полым катодом настабилизация интенсивности наступает после 350 мкс, а для лампы надля этого требуется не менее 450 мкс. Для лампы сплошного спектра с несамостоятельным разрядом время стабилизации разряда снижается до десятка микросекунд, что дает возможность питать лампы импульсами токов, различной длительности - фиг. 1 в. Длительность задержки 3 между ними может быть равна длительности 2. Последнее позволяет эффективно подавлять неселективное поглощение (помеху) время корреляции которого больше или равно 3. 2 17376 1 2013.08.30 После того как измерения выполнены, для этого требуется от нескольких десятков до сотен миллисекунд, типичная длительность импульса абсорбции для непламенных атомизаторов с временем нагрева больше 2000 составляет примерно 1 с, число измерений световых импульсов ламп составляет не менее 100, проводят аппроксимацию сигналов лампы сплошного спектра (для этого световое излучение посредством фотоэлектронного приемника преобразуют в электрические сигналы, которые далее и обрабатывается) и находят новую зависимость их амплитуд от времени. Длительность их должна быть равна длительности светового сигнала лампы с полым катодом в моменты времени 1, что и описывает одинаковый вклад неселективного поглощения в сигналы ламп. Аппроксимацию проводят, например, по методу наименьших квадратов степени 1, 2 или 3. Используя полученные данные, находят новое значение амплитуд сигналов ламп сплошного спектра для моментов времени 1, фиг. 1 г. Аппроксимация данных по методу наименьших квадратов хорошо известна и не требует пояснений. Например, в результате аппроксимации методом наименьших квадратов для степени 1 получены значения коэффициентовидля уравнения. Соответственно, можно определить новое значение амплитуд сигналов ламп сплошного спектра из данного уравнения, учитывая, что значениемявляется время. На фиг. 2. приведена схема устройства, реализующего данный способ. Устройство содержит лампу с полым катодом и блоком питания 1 и лампу сплошного спектра с блоком питания 2, которые оптически связаны посредством полупрозрачного зеркала 3. Осветительная система 4 формирует излучение ламп в атомизаторе 5 и на входе блока фотометрического преобразования 6, который содержит монохроматор и фотоумножитель. Сигналы обрабатываются блоком 7, построенным, например, на основе персонального компьютера. Устройства работает в соответствии с описанным выше способом. При нелинейной зависимости неселективного поглощения во времени сигналы от лампы с полым катодом 1 и лампы сплошного спектра 2 характеризуются одинаковым вкладом этих помех, что и обеспечивает наличие положительного эффекта - повышение точности измерений за счет лучшей компенсации неселективных помех по сравнению с известным методом. Источники информации 1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр-400. Техническое руководство по эксплуатации, 2005. 2. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. - Минск Университетское,1989. - С. 77. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4