Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА(71) Заявитель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(73) Патентообладатель Конструкторскотехнологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(57) Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества,включающий подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем, отличающийся тем, что напряжение питания формируют в виде отдельных для лампы и корректора импульсов, а указанные токи задают и стабилизируют на спадах фронтов соответствующих импульсов, начиная с момента достижения значения напряжения зажигания лампы и корректора, исходя из условия исключения одновременного горения лампы и корректора. 15067 1 2011.12.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известны способы атомно-абсорбционных измерений, согласно которым на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона подают постоянное напряжение питания,попеременно задают и стабилизируют токи ламп, а интенсивность сформированного таким образом излучения измеряют после прохождения слоя атомных паров, после чего расчетным путем получают искомый результат 1, 2. Также известен способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества, который включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем 3. Принципиальным недостатком данных способов является низкая точность спектральных измерений за счет остаточного свечения лампы с полым катодом в момент измерения интенсивности излучения дейтериевого корректора и наоборот. Остаточное свечение ламп обусловлено неконтролируемым обратным током ключевых транзисторов, используемых в блоках питания ламп. Наибольшее остаточное излучение характерно для высокоинтенсивных ламп с полым катодом, например, на медь. Остаточная интенсивность излучения дейтериевого корректора в ряде случаев, например при использовании низкоинтенсивных ламп с полым катодом, также снижает точность измерений оптической плотности атомного пара. Таким образом, за счет остаточного тока через лампы от сети потребляется повышенная мощность, что является дополнительным недостатком способа. Задачей настоящего изобретения является повышение точности спектральных измерений путем устранения остаточного свечения ламп. Поставленная задача достигается тем, что способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем. При этом напряжение питания формируют в виде отдельных для лампы и корректора импульсов, а указанные токи задают и стабилизируют на спадах фронтов соответствующих импульсов, начиная с момента достижения значения напряжения зажигания лампы и корректора, исходя из условия исключения одновременного горения лампы и корректора. На фиг. 1 изображен схема атомно-абсорбционного спектрофотометра, реализующего заявляемый способ. На фиг. 2 изображены диаграммы работы спектрометра. Предлагаемый способ реализует атомно-абсорбционный спектрофотометр (фиг. 1). Спектрофотометр содержит оптически связанные лампу с полым катодом 1, дейтериевый корректор 2, осветительную систему 3, атомизатор 4, монохроматор 5, фотоприемник 6,устройство измерения 7 и блок импульсного питания 8, который выполнен на основе трансформатора, первичная обмотка 9 которого соединена с питающей сетью, а вторичные обмотки 10 и 11 нагружены на диоды 12 и 13, выходы которых связаны с блоками импульсного формирования токов 14 и 15, которые в свою очередь нагружены на лампы 1 и 2 соответственно. Кроме того, выходы диодов 12 и 13 связаны с устройством измерения 7, которое выполнено на основе микроконтроллера типа , снабженного аналогоцифровым преобразователем. Амплитуда импульсов на выходе блока 8 должна быть не 15067 1 2011.12.30 менее напряжений зажигания ламп с полым катодом и дейтериевого корректора фона. Обмотки 10 и 11 включены встречно. Способ реализуется следующим образом. Напряжение питания ламп в виде однополярных импульсов (фиг. 2, а и фиг. 2, в) поступает на блоки импульсного формирования токов 12 и 13. Блоки выполнены известным образом и описаны в 1. Кроме того, импульсы поступают и на блок 7, который измеряет их амплитуду. В момент достижения максимального значения напряжения импульса питания блок 7 выдает импульс синхронизации на блок 15 (фиг. 2, б) в момент времени 1. Лампа с полым катодом зажигается, и ее излучение проходит через атомизатор, где поглощается слоем атомных паров. Напряжение питания на спаде фронта импульса при этом снижается. При снижении напряжения питания до уровня гашения лампы, что соответствует значению 250 В и менее, лампа с полым катодом автоматически гасится. Далее блок 7 подает импульс синхронизации на блок 14, который управляет дейтериевым корректором 2 (фиг. 2, г). Длительность импульса синхронизации дейтериевого корректора 2 составляет 2 (фиг. 2, в). Дейтериевый корректор 2 зажигается, и его излучение проходит через слой атомных паров в атомизаторе 6. Дейтериевый корректор гаснет при снижении напряжения менее 50 В. Блок 7 проводит измерение интенсивности излучения ламп в моменты времени 1 и 2,при этом в момент измерения интенсивности лампы с полым катодом дейтериевый корректор погашен, и, наоборот, при измерении интенсивности дейтериевого корректора лампа с полым катодом погашена. Длительность импульсов 1 и 2 синхронизации ламп выбирают из условия возможности стабилизации амплитуды их токов. Например, при использовании ключевых транзисторов в блоках 14 и 15 напряжение на их коллекторах не должно быть менее напряжения регулирования, т.е. 5-15 В. Если напряжение зажигания лампы с полым катодом составляет 450 В, а напряжение гашения не превышает 200 В, то напряжение на лампе с учетом напряжения регулирования не должно быть менее 205-215 В к концу длительности 1. Отметим, что за счет питания ламп импульсным напряжением изменяемой амплитуды снижается потребляемая от сети мощность, что является дополнительным положительным эффектом настоящего изобретения. Перечисленные существенные отличительные признаки не следуют очевидным образом для специалистов в данной области науки и техники. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Мн. Университетское, 1989. - С. 76-83. 2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр -400 Техническое руководство по эксплуатации. 2005 (прототип). 3. А.с. СССР 1290089 // Бюл.6. - 15.02.1987 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4