Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА(71) Заявитель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(73) Патентообладатель Конструкторскотехнологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(57) Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества,включающий подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем, отличающийся тем, что напряжение питания формируют в виде общего импульса, ток лампы задают и стабилизируют с момента достижения напряжения ее зажигания, начиная с фронта нарастания указанного импульса и заканчивая на фронте его спада, ток корректора с момента достижения напряжения его зажигания задают и стабилизируют дважды - на фронте нарастания указанного импульса и на фронте его спада, а измерение интенсивности излучения корректора осуществляют соответственно до и после измерения интенсивности излучения лампы. 15069 1 2011.12.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известны способы атомно-абсорбционных измерений, согласно которым на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона подают постоянное напряжение питания,попеременно задают и стабилизируют токи ламп, а интенсивность полученного излучения измеряют после прохождения слоя атомных паров 1, 2. Также известен способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества, который включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем 3. Принципиальным недостатком данных способов является низкая точность спектральных измерений, поскольку измеряется остаточное свечение лампы с полым катодом в момент измерения интенсивности излучения дейтериевого корректора и наоборот. Остаточное свечение ламп обусловлено неконтролируемым обратным током ключевых транзисторов, используемых в блоках питания ламп. Наибольшее остаточное излучение характерно для высокоинтенсивных ламп с полым катодом, например, на медь. Остаточная интенсивность дейтериевого корректора, как правило, меньше влияет на точность спектральных измерений. Задачей настоящего изобретения является повышение точности спектральных измерений путем снижения остаточного свечения лампы с полым катодом. Поставленная задача достигается тем, что способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем. При этом напряжение питания формируют в виде общего импульса, ток лампы задают и стабилизируют с момента достижения напряжения ее зажигания, начиная с фронта нарастания указанного импульса и заканчивая на фронте его спада, ток корректора с момента достижения напряжения его зажигания задают и стабилизируют дважды - на фронте нарастания указанного импульса и на фронте его спада. А измерение интенсивности излучения корректора осуществляют соответственно до и после измерения интенсивности излучения лампы. На фиг. 1 изображена схема атомно-абсорбционного спектрофотометра, реализующего заявляемый способ. На фиг. 2 изображены диаграммы работы спектрофотометра. Спектрофотометр содержит оптически связанные лампу с полым катодом 1, дейтериевый корректор 2, осветительную систему 3, атомизатор 4, монохроматор 5, фотоприемник 6, который связан с устройством измерения и управления 7. Блок импульсного питания 8,формирующий общий импульс питающего напряжения ламп 1 и 2, выполнен на основе трансформатора, первичная обмотка 9 которого соединена с питающей сетью, а вторичная обмотка 10 нагружена на резистор 11, который связан с дейтериевым корректором 2 через диод 12, конденсатор 13 и диод 14. Дейтериевый корректор 2 нагружен на стабилизатор тока 17. Выход обмотки 10 через диод 15 связан с дейтериевым корректором 2 и через диод 16 и стабилизатор тока 18 с лампой с полым катодом 1. Устройство измерения и управления 7 выполнено на основе микроконтроллера типа , который снабжен аналого-цифровым преобразователем. Выход обмотки 10 через резисторы 19 и 20 связан с блоком 7. Эти ре 2 15069 1 2011.12.30 зисторы выполняют функции делителя напряжения. Стабилизаторы токов 17 и 18 описаны в 1. Устройство измерения и управления 7 формирует синхроимпульсы СИ 1 и СИ 2, которые поступают на входы блоков 17 и 18 и задают токи ламп. Амплитуда импульса на выходе блока 8 должна быть не менее напряжения зажигания лампы с полым катодом, т.е. порядка 450-500 В. Способ реализуется следующим образом. Напряжение питания ламп в виде однополярных импульсов (фиг. 2 а) поступает на лампы 1 и 2, а через них на стабилизаторы токов 17 и 18. Кроме того, импульсы питающего напряжения через резисторы 19 и 20 поступают и на блок 7. Блок 7 измеряет амплитуду импульсов питающего напряжения. Одновременно через резистор 11 и диод 12 это напряжение поступает на конденсатор 13, который заряжается практически до 450-500 В. Блок 7 выдает синхроимпульс СИ 2 на стабилизатор тока 17 (фиг. 2 б) при достижении амплитуды общего импульса напряжения, равного напряжению горения дейтериевого корректора фона, т.е. равного 50-150 В. Поскольку конденсатор 12 заряжен до 450-500 В,дейтериевый корректор зажигается, и через него проходит стабилизированный блоком 17 ток. Резистор 11 ограничивает ток, потребляемый в момент зажигания лампы 2. В момент достижения значения напряжения импульса питания, которое равно напряжению зажигания лампы с полым катодом, блок 7 выдает импульс синхронизации на блок 18 (фиг. 2 в). Лампа с полым катодом зажигается, и ее излучение проходит через атомизатор, где поглощается слоем атомных паров. Напряжение на спаде фронта импульса питания при этом снижается в течение заданной длительности импульса синхронизации. При достижении напряжения зажигания дейтериевого корректора, равного 350 В, блок 7 выдает сигнал синхронизации для формирования импульса тока дейтериевого корректора на спаде фронта импульса питающего напряжения (фиг 2 г). При снижении напряжения на спаде фронта импульса питания до 250 В и менее(фиг. 2 а) лампа с полым катодом гаснет. Дейтериевый корректор гаснет при снижении напряжения питания менее 50 В. Блок 7 проводит измерение интенсивности излучения лампы с полым катодом в момент времени 2, за исключением времени 3, а дейтериевого корректора в момент времени 1 и в момент времени 4, за исключением длительности 3, которая соответствует изменению напряжения на фронте спада питающего импульса от 350 В до момента гашения лампы с полым катодом. Указанные длительности 1, 2, 3 и 4 можно определить опытным путем. Таким образом, в момент измерения интенсивности дейтериевого корректора интенсивность лампы с полым катодом снижена до нуля, а при измерении интенсивности лампы с полым катодом интенсивность дейтериевого корректора снижена до нуля, что и обеспечивает достижение цели изобретения. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Мн. Университетское, 1989. - С. 76-83. 2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр 400 Техническое руководство по эксплуатации. - 2000 (прототип). 3. А.с. СССР 1290089 // Бюл.6. - 15.02.1987 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4