Способ атомно-абсорбционного анализа

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(57) Способ атомно-абсорбционного анализа, при котором вносят в электротермический атомизатор пробу, задают первый и второй пороги оптической плотности атомного пара,по достижении которых соответственно понижают или повышают температуру атомизатора для поддержания заданной оптической плотности задают третий порог уменьшения оптической плотности атомного пара, меньший, чем второй порог, по достижении которого температуру скачком повышают и устанавливают не больше температуры разрушения атомизатора, а длительность удержания повышенной температуры устанавливают не больше длительности существования атомного пара в атомизаторе. Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. 17370 1 2013.08.30 Известен способ атомно-абсорбционного анализа, согласно которому в электротермический атомизатор вносят пробу и повышают температуру электротермического атомизатора, при этом в атомизаторе образуется атомный пар, плотность которого определяют по 1. При больших концентрациях определяемого элемента появляется нелинейность между заданными значениями концентраций и измеряемой плотностью атомного пара, что является недостатком способа. Известен способ атомно-абсорбционного анализа, характеризующийся тем, что в электротермический атомизатор вносят пробу и изменяют температуру электротермического атомизатора для достижения заданной плотности атомного пара в нем 2. Таким способом удается измерять большие концентрации определяемых металлов. Недостатком способа является то, что температура атомизатора поддерживается на более низком уровне (хотя и большее время) по сравнению с 1. Это приводит к тому, что часть атомов не переходит в атомный пар, что и приводит к снижению точности измерений. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерений. Поставленная задача достигается тем, что в способе атомно-абсорбиционного анализа,при котором вносят в электротермический атомизатор пробу, задают первый и второй пороги оптической плотности атомного пара, по достижении которых соответственно понижают или повышают температуру атомизатора для поддержания заданной оптической плотности, задают третий порог уменьшения оптической плотности атомного пара, меньший, чем второй порог, по достижении которого температуру скачком повышают и устанавливают не больше температуры разрушения атомизатора, а длительность удержания повышенной температуры устанавливают не больше длительности существования атомного пара в атомизаторе. Наименьшая повышенная температура выбирается из условия начала увеличения плотности атомного пара после ее падения ниже заданного порога. Например, она может колебаться в пределах 0,1-1,01 от первоначально установленной при регулировании заданной плотности атомного пара. На фиг. 1 приведен пример реализации предлагаемого способа. На фиг. 2 приведена схема атомно-абсорбционного спектрофотометра, реализующего предлагаемый способ. Атомно-абсорбционный спектрофотометр содержит оптически связанные источник излучения линейчатого спектра с блоком питания 1, осветительную систему 2, атомизатор 3 с устройством управления 4, монохроматор 5, фотоприемник 6 и устройство измерения 7, которое в свою очередь связано с устройством управления 4 атомизатора 3. Способ реализуется следующим образом Излучение источника линейчатого спектра - лампы с полым катодом - ЛПК и блоком питания 1 поступает через осветительную систему 2, атомизатор 3 с устройством управления 4, монохроматор 5, фотоприемник 6 и обработывается устройством измерения 7 на основе микроконтроллера 8. Выход микроконтроллера подключен ко входу устройства управления 4. Первоначально температура атомизатора на стадии атомизации пробы устанавливается так, чтобы оптическая плотность атомного пара составляла некоторую заранее заданную величину, например 0,5 Б. Этот порог обозначим как порог П 1. Первоначальная оптическая плотность зависит от элемента. Например, длядостаточно задавать это значение в пределах 0,25-0,35. Дляэто же значение задается в пределах 0,55-0,65, что обусловлено разной температурой атомизации и работой выхода атомов. После достижения атомным паром оптической плотности, заданной порогом П 1, микроконтроллер 8 выдает сигнал на устройство управления 4, который снижает температуру атомизатора, например путем его выключения. В процессе снижения температуры атомизатора начинает уменьшаться оптическая плотность атомных паров в нем. Обозначим ве 2 17370 1 2013.08.30 личину оптической плотности атомного пара в данный момент как порог 2 - П 2. Микроконтроллер 8 выдает сигнал на увеличение температуры атомизатора, например включая его. Таким образом, пока запас атомов в атомизаторе достаточен, поддерживается их оптическая плотность в атомизаторе. Однако в процессе регулирования температура атомизатора ниже по сравнению с режимом, когда на атомизатор подают такой ток, чтобы температура сразу равнялась температуре атомизации. Вследствие этого не все атомы участвуют в процессе измерений. Начиная с некоторого времени оптическая плотность атомного пара начинает снижаться и достигает некоторого заранее заданного порога 3 - П 3, который меньше порога регулирования П 2. Можно выбрать уменьшение оптической плотности порога П 3 в 0,4-0,5 от П 2. В этот момент микроконтроллер 8 выдает сигнал устройству управления 4 скачком повысить температуру больше, чем в процессе регулирования. Например, дляповышение этой температуры достигает 300 С. Дляповышение температуры может достигать меньших значений, например 100 С. Повышение температуры до значений, приводящих к разрушению атомизатора хотя и может быть использовано для некоторых тугоплавких металлов, например , но резко сокращает срок его жизни. Длительность удерживания повышенной температуры зависит от типа атомизатора,измеряемого элемента, первоначального порога регулирования оптической плотности и определяется по моменту нового снижения оптической плотности атомного пара, который можно задать в виде нового порогового значения - порога П 4, которое меньше по сравнению с порогом включения повышенной температуры. Этот порог может быть близок к нулевому значению. Например, значение данного порога может быть выбрано в пределах такой оптической плотности, которая соответствует порогу обнаружения в 3 сигма. В этот момент атомизатор выключают. При использовании спирального вольфрамового атомизатора оптическая плотность(, концентрация 1, 10 мг/л) после повышения температуры увеличивается более чем в два раза по сравнению с порогом 1, длительность удержания повышенной температуры не превышает 10 длительности анализа. В среднем длительность анализа для указанных концентраций колеблется в пределах 5-50 мс, при первоначально заданном пороге 1 в 0,25 Б. При увеличении этого порога длительность анализа снижается. Частота модуляции ЛПК выбиралась в пределах 1 кГц. Таким образом, в отличие от указанного прототипа достигается более полное использование количества атомов определяемого элемента при определении оптической плотности, что и приводит к положительному эффекту. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Минск Университетское, 1989. - С. 77. 2.998927 1, 1983. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4