Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА(71) Заявитель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(73) Патентообладатель Конструкторскотехнологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(57) Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества,включающий подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора для их зажигания, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем, отличающийся тем, что напряжение питания формируют в виде отдельных для лампы и корректора импульсов, а указанные токи задают и стабилизируют с момента достижения напряжения зажигания лампы и корректора, начиная с фронтов нарастания соответствующих импульсов и заканчивая на фронтах их спада, исходя из условия исключения одновременного горения лампы и корректора. 15071 1 2011.12.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известны способы атомно-абсорбционных измерений, согласно которым на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона подают постоянное напряжение питания,зажигают лампы, попеременно задают и стабилизируют токи ламп, а интенсивность сформированного таким образом излучения измеряют после прохождения слоя атомных паров, после чего расчетным путем получают искомый результат 1, 2. Также известен способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества, который включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем 3. Принципиальным недостатком данных способов является низкая точность спектральных измерений за счет остаточного свечения лампы с полым катодом в момент измерения интенсивности излучения дейтериевого корректора и наоборот. Остаточное свечение ламп обусловлено неконтролируемым обратным током ключевых транзисторов, используемых в блоках питания ламп. Наибольшее остаточное излучение характерно для высокоинтенсивных ламп с полым катодом, например, на медь. Остаточная интенсивность излучения дейтериевого корректора в ряде случаев, например при использовании низкоинтенсивных ламп с полым катодом, также снижает точность измерений оптической плотности атомного пара. Таким образом, за счет остаточного тока через лампы от сети потребляется повышенная мощность, что является дополнительным недостатком способа. Задачей настоящего изобретения является повышение точности спектральных измерений путем устранения остаточного свечения ламп. Поставленная задача достигается тем, что способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора для их зажигания, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем. При этом напряжение питания формируют в виде отдельных для лампы и корректора импульсов, а указанные токи задают и стабилизируют с момента достижения напряжения зажигания лампы и корректора, начиная с фронтов нарастания соответствующих импульсов и заканчивая на фронтах их спада, исходя из условия исключения одновременного горения лампы и корректора. На фиг. 1 изображена схема атомно-абсорбционного спектрофотометра, реализующего заявляемый способ. На фиг. 2 изображены диаграммы работы спектрофотометра. Спектрофотометр содержит оптически связанные лампу с полым катодом 1, дейтериевый корректор 2, осветительную систему 3, атомизатор 4, монохроматор 5, фотоприемник 6, устройство измерения 7 и блок импульсного питания 8, который выполнен на основе трансформатора, первичная обмотка 9 которого соединена с питающей сетью, а вторичные обмотки 10 и 11 нагружены на диоды 12 и 13, выходы которых связаны с блоками импульсного формирования токов 14 и 15, которые, в свою очередь, нагружены на лампы 1 и 2 соответственно. Кроме того, выходы диодов 12 и 13 связаны с устройством измерения 7, которое выполнено на основе микроконтроллера типа , снабженного аналогоцифровым преобразователем. Амплитуда импульсов на выходе блока 8 должна быть не менее напряжений горения ламп с полым катодом и дейтериевого корректора фона. Об 2 15071 1 2011.12.30 мотки 10 и 11 включены встречно. Диоды 16, 17, резисторы 18 и 19, полуобмотки 20 и 21 составляют устройства поджига ламп соответственно. Величины резисторов выбирают так, чтобы ток в момент поджига ламп не превышал 0,5-1 мА, что значительно меньше,чем ток ламп с полым катодом, паспортное значение которого достигает 20-30 мА. Способ реализуется следующим образом. Напряжение питания ламп в виде однополярных импульсов (фиг. 2 а и 2 в) поступает на блоки импульсного формирования токов 14 и 15. Блоки выполнены известным образом и описаны в 1. Кроме того, импульсы поступают и на блок 7, который измеряет их амплитуду. В момент достижения импульсом напряжения зажигания лампы с полым катодом (фиг. 2 д) блок 7 выдает импульс синхронизации на блок 15 (фиг. 2 б), момент времени 1. В этот момент напряжение на выходе диода 17 достигает напряжения зажигания, примерно равного 500 В, и лампа с полым катодом зажигается. После зажигания лампы ее питание производится через диод 13. Напряжение зажигания, поступающее через диод 17,гасится на резисторе 19. Ток лампы стабилизирует блок 15. Напряжение питания на спаде фронта питающего импульса при этом снижается(фиг. 2 а). При снижении напряжения на лампе до уровня напряжения гашения, что соответствует значению 250 В и менее, лампа с полым катодом автоматически гасится. Затем напряжение на выходах диодов 13 и 17 снижается до нуля. Лампа с полым катодом погашена. Далее блок 7 подает импульс синхронизации длительностью 2 на блок 14, который управляет дейтериевым корректором 2 (фиг. 2 г). Поскольку напряжение на выходе диода 16 достигает напряжения зажигания дейтериевого корректора, дейтериевый корректор 2 зажигается, и его излучение проходит через слой атомных паров в атомизаторе 4. Дейтериевый корректор гаснет при снижении напряжения на лампе менее 50 В, при этом напряжение на выходе диода 12 значительно меньше напряжения гашения корректора. Затем напряжение на диодах 12 и 16 снижается до нуля. Дейтериевый корректор погашен. Блок 7 проводит измерение интенсивности излучения ламп в моменты времени 1 и 2,при этом в момент измерения интенсивности лампы с полым катодом дейтериевый корректор погашен, а, наоборот, при измерении интенсивности дейтериевого корректора лампа с полым катодом погашена. Длительность импульсов 1 и 2 синхронизации ламп выбирают из условия возможности стабилизации амплитуды их токов. Например, при использовании ключевых транзисторов в блоках 14 и 15 напряжение на их коллекторах не должно быть менее напряжения регулирования, т.е. 5-15 В. Если напряжение зажигания лампы с полым катодом составляет 450 В, а напряжение гашения не превышает 200 В, то напряжение на лампе с учетом напряжения регулирования не должно быть менее 205-215 В к концу длительности 1. Отметим, что за счет питания ламп импульсным напряжением изменяемой амплитуды снижается потребляемая от сети мощность, что является дополнительным положительным эффектом настоящего изобретения. Поскольку лампа с полым катодом погашена в промежутках между циклами стабилизации тока, накопления атомов перед полостью полого катода не происходит и, следовательно, уширение резонансной линии снижено по сравнению с прототипом. Перечисленные существенные отличительные признаки не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области техники. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Мн. Университетское, 1989. - С. 76-83. 3 15071 1 2011.12.30 2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр -400 Техническое руководство по эксплуатации. - 2005 (прототип). 3. А.с. СССР 1290089 // Бюл.6. - 15.02.1987 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4