Способ атомно-абсорбционного анализа и устройство для его осуществления
Номер патента: 17369
Опубликовано: 30.08.2013
Авторы: Бузук Александр Александрович, Курейчик Константин Петрович, Сидоренко Виктор Николаевич
Текст
(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(71) Заявитель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(73) Патентообладатель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(57) 1. Способ атомно-абсорбционного анализа, при котором пропускают через рабочий и опорный каналы атомно-абсорбционного спектрофотометра импульсы излучения от источников сплошного и линейчатого спектров, отличающийся тем, что излучение упомянутых источников формируют в виде пар импульсов с одинаковой длительностью и одинаковыми паузами между импульсами, каждый из которых пропускают через рабочий и опорный каналы последовательно. 2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр для атомно-абсорбционного анализа способом по п. 1, характеризующийся тем, что содержит источники излучения сплошного и линейчатого спектров с блоками питания, установленные с возможностью оптической связи через зеркальный секторный модулятор, оптическую систему, атомизатор и монохроматор с фотоприемником, выходом соединенным со входом измерительного блока 17369 1 2013.08.30 блок формирования импульсов излучения, вход которого соединен с выходом устройства синхронизации зеркального секторного модулятора, а выходы - с соответствующими входами синхронизации блоков питания источников излучения и измерительного блока, причем зеркала секторов модулятора выполнены двухсторонними. 3. Спектрофотометр по п. 2, отличающийся тем, что площадь каждой стороны зеркала не больше половины площади сектора модулятора. Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известен способ атомно-абсорбционных измерений, характеризующийся тем, что излучение источника линейчатого и источника сплошного спектров попеременно пропускают через атомный пар, образующийся в атомизаторе 1. Недостатком способа является снижение точности измерений при нелинейном дрейфе интенсивности источников излучения. Данный способ реализует атомно-абсорбционный спектрофотометр 1, содержащий оптически связанные источники излучения слошного и линейчатого спектров, подключенные к блокам питания, осветительную систему, атомизатор, фотоприемник и устройство измерения. Спектрофотометр также содержит устройство синхронизации его узлов. Недостатком данного спектрофотометра является низкая точность измерений в случае дрейфа интенсивности источников излучения. Известен способ атомно-абсорбционных измерений, характеризующийся тем, что излучение источника линейчатого спектра попеременно пропускают через атомный пар, образующийся в атомизаторе, и через опорный оптический канал 2. Затем берут отношение указанных сигналов и получают искомый результат, в котором скомпенсировано действие дрейфа интенсивности источников излучения. Недостатком способа является то, что при значительном и быстром дрейфе интенсивности источников излучения, особенно при использовании высокочастотных безэлектродных ламп, точность измерений снижается, поскольку их интенсивность успевает измениться за время между регистрацией рабочего и опорного сигналов. Изменение интенсивности в целом за время измерения носит нелинейный характер, например, интенсивность излучения ламп сначала увеличивается, а потом уменьшается. Эти изменения могут меняться от миллисекунд до единиц и десятков секунд. Способ 2 реализует также атомно-абсорбционный спектрофотометр 2, содержащий оптически связанные источники излучения сплошного и линейчатого спектров, подключенные к блокам питания, зеркальный секторный модулятор с устройством синхронизации, осветительную систему, атомизатор, монохроматор, фотоприемник и устройство измерения, которое связано с устройством синхронизации. Недостатком устройства является то, что двухлучевой режим обеспечен только для лампы с полым катодом. Дейтериевый корректор работает при использовании непламенного атомизатора. В этом случае точность измерений при компенсации неселективных помех снижается из-за дрейфа интенсивности источников излучения. Кроме того, затраты на изготовление прецизионного зеркального модулятора значительны, поскольку площадь каждого сектора модулятора велика. Задачей настоящего изобретения является повышение точности измерений при нелинейном дрейфе источников излучения. Поставленная задача решается тем, что в способе атомно-абсорбционного анализа,при котором пропускают через рабочий и опорный каналы атомно-абсорбционного спектрофотометра импульсы излучения от источников сплошного и линейчатого спектров, из 2 17369 1 2013.08.30 лучение упомянутых источников формируют в виде пар импульсов с одинаковой длительностью и одинаковыми паузами между импульсами, каждый из которых пропускают через рабочий и опорный каналы последовательно. Атомно-абсорбционный спектрофотометр для атомно-абсорбционного анализа, характеризующийся тем, что содержит источники излучения сплошного и линейчатого спектров с блоками питания, установленные с возможностью оптической связи через зеркальный секторный модулятор, оптическую систему, атомизатор и монохроматор с фотоприемником, выходом соединенным со входом измерительного блока блок формирования импульсов излучения, вход которого соединен с выходом устройства синхронизации зеркального секторного модулятора, а выходы - с соответствующими входами синхронизации блоков питания источников излучения и измерительного блока, причем зеркала секторов модулятора выполнены двухсторонними. Площадь зеркала с каждой стороны не больше половины площади сектора модулятора. На фиг. 1 приведен пример реализации предлагаемого способа. На фиг. 2 приведена блок-схема устройства для реализации способа. На фиг. 3. приведена схема зеркального модулятора. Излучение источника линейчатого спектра - лампы с полым катодом (ЛПК) - формируется в рабочем канале после поступления сигнала переключения с зеркального модулятора. Длительность переключения составляет 6 мс. Световой импульс ЛПК формируется,например, посредством дополнительного электронного формирователя импульсов, который управляется данным сигналов синхронизации. Длительность светового импульса ЛПК составляет 2,5 мс. Через 0,5 мс формируется световой импульс источника сплошного спектра - дейтериевого корректора (ДДС) - в опорном канале. Его длительность составляет также 2,5 мс. Время задержки между переключениями опорного и рабочего каналов составляет 2 мс. Затем электронный формирователь формирует световые импульсы ламп ДДС в рабочем канале и лампы ЛПК в опорном канале. Таким образом, световые импульсы ЛПК и ДДС малы по длительности и формируются парами ЛПК-ЛПК и ДДС-ДДС с минимальными задержками, что и обеспечивает достижение положительного эффекта - повышение точности измерений при дрейфе источников излучения из-за того, что это излучение не успевает заметно нелинейно измениться между парой импульсов ЛПК или ДДС. Длительность задержки между переключениями опорного и рабочего каналов также может быть снижена, например, до нуля,чего принципиально нельзя добиться в известном способе 2, поскольку в это время производится компенсация внешних засветок 1 и модулятор содержит зачерненные поверхности. В предлагаемом способе для данной цели - компенсации засветок - служат задержки длительностью 0,5 мс, формируемые между световыми импульсами источников излучения. Указанная длительность задержки не является принципиальной и может быть изменена в сторону уменьшения или увеличения. На фиг. 2 приведена схема атомно-абсорбционного спектрофотометра, реализующего данный способ. Спектрофотометр содержит оптически связанные между собой лампы ЛПК с блоком питания 1 и ДДС с блоком питания 29, оптическую систему, состоящую из линз 3 и 26,зеркал 4, 5, 6, 12, 21, 22, 25, 19, 23, 20, 24, 27, зеркальный модулятор 10, монохроматор,фотоприемник с измерительным блоком 30 и горелку с пламенного атомизатора 28. Защитные стекла 9 и 14 предназначены для защиты оптической системы от пыли. Назначение остальных элементов даны на фиг. 2. Электронный формирователь 31 входом связан с устройством синхронизации 32, которое представляет собой оптронную пару, укрепленную на зеркальном модуляторе 2. Выходы электронного формирователя связаны с блоками питания ЛПК 1 и ДДС 29 соответственно, а также со входом синхронизации измерительного блока 30. Блоки импульсного питания ламп 1 и 29 выполнены стандартным образом 1. 3 17369 1 2013.08.30 Зеркальный модулятор 10 содержит два сектора 33 и 34 и выполнен в виде двухстороннего зеркала, например, так, как приведено на фиг. 3. Сектор 33 предназначен для переключения светового потока лампы ЛПК 1, а сектор 34 - для переключения светового потока лампы ДДС 29. Спектрофотометр работает следующим образом. Пусть при вращении зеркального модулятора 10 зеркальный сектор последнего устанавливается так, что электронный формирователь формирует импульс синхронизации для блока питания ЛПК. ЛПК работает в течение времени 2,5 мс. Затем ЛПК выключается,поскольку зеркало модулятора смещается. Излучение ЛПК в данном случае проходит через линзу 3, зеркала 4, 6, зеркало модулятора 10, зеркало 5, пламя горелки 28, зеркало 20,зеркала 27, 24, 21, монохроматор, фотоприемник. После фотоприемника сигнал ЛПК поступает на измерительный блок 30, который выполнен, например, в виде последовательно соединенных синхронного детектора и логарифматора. Затем электронный формирователь подает импульс синхронизации для блока питания ДДС. Излучение ДДС проходит через линзу 26, зеркала 22, 12, на вторую сторону зеркала модулятора, поступает на зеркала 25, 19, 23, 20, 27, 24 21 и поступает на монохроматор. Далее сигнал ДДС выделяется фотоприемником и поступает на блок 30. Далее обработка сигнала ДДС аналогична для синала ЛПК. Таким образом заканчивается первый цикл формирования сигналов ЛПК и ДДС. Второй цикл начинается с момента, когда сектор модулятора смещается и излучение ламп ЛПК и ДДС поступает на блок 30 следующим образом. Электронный формирователь формирует импульс синхронизации для блока питания ДДС. Излучение ДДС проходит через линзу 26, зеркала 12, 22, 5, 20, 27, 24, 21 и монохроматор. Блок 30 также выделяет сигнал ДДС через свой синхронный детектор и логарифматор. После формирования импульса синхронизации ДДС и задержки электронный формирователь формирует импульс запуска ЛПК. Излучение ЛПК проходит через линзу 3, зеркала 4, 6, 25, 19, 23, 20, 27, 24, 21 и монохроматор. Блок 30 выделяет сигнал ЛПК через свой синронный детектор и логарифматор. Описанный цикл повторяется с каждым сектором зеркального модулятора. Таким образом, на выходе каждого синхронного детектора действует аналоговый сигнал, который логарифмируется и вычитается друг из друга. Разностый сигнал пропорционален концентрации атомов элемента в горелке. Электронный формирователь выполнен, например, в виде последовательно соединенных стандартных генераторов импульсов (типа Г 5-54 или аналогичных). Синхронный детектор выполнен, например, так, как в 1. Логарифматор аналоговый,стандартный, например, на основе известных микросхем фирмы. Дополнительный положительный эффект по предлагаемому изобретению состоит в снижении затрат на прецизионное изготовление зеркального модулятора, поскольку уменьшается площадь зеркал для каналов ЛПК и ДДС. Площадь каждого зеркала можно снизить более чем в два раза за счет того, что лампы работают в импульсном режиме значительно более короткое время и, соответственно, часть площади зеркального модулятора просто не используется, а следовательно, может быть исключена. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Минск Университетское, 1989. - С. 77. 2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр-400. Техническое описание и инструкция по эксплуатации, 2005. 3. Спектрофотометр Сатурн-3. Техническое описание и инструкция по эксплуатации 5.Г 1.550.188 ТО Нуклон, 2009. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5
МПК / Метки
МПК: G01J 3/42
Метки: атомно-абсорбционного, анализа, устройство, способ, осуществления
Код ссылки
<a href="https://by.patents.su/5-17369-sposob-atomno-absorbcionnogo-analiza-i-ustrojjstvo-dlya-ego-osushhestvleniya.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ атомно-абсорбционного анализа и устройство для его осуществления</a>
Предыдущий патент: Способ стабилизации тока питания лампы с полым катодом и устройство для его осуществления
Следующий патент: Способ атомно-абсорбционного анализа
Случайный патент: Установка для лазерной резки хрупких неметаллических материалов