Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВА(71) Заявитель Конструкторско-технологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(72) Авторы Бузук Александр Александрович Курейчик Константин Петрович Сидоренко Виктор Николаевич(73) Патентообладатель Конструкторскотехнологическое республиканское унитарное предприятие Нуклон(57) Способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества,включающий подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем, отличающийся тем, что напряжение питания формируют в виде общего импульса, а указанные токи задают и стабилизируют на спаде фронта этого импульса в моменты достижения значения напряжения зажигания лампы и корректора, при этом измерение интенсивности излучения лампы осуществляют с момента задания ее тока до момента задания тока корректора, а измерение интенсивности излучения корректора - с момента гашения лампы до момента окончания заданной длительности тока корректора. 15066 1 2011.12.30 Изобретение относится к области атомно-абсорбционной спектрофотометрии и предназначено для использования в атомно-абсорбционном анализе и спектральном приборостроении. Известны способы атомно-абсорбционных измерений, согласно которым на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона подают постоянное напряжение питания,попеременно задают и стабилизируют токи ламп, а интенсивность полученного излучения измеряют после прохождения слоя атомных паров 1, 2. Также известен способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества, который включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем 3. Принципиальным недостатком данных способов является низкая точность спектральных измерений, поскольку измеряется остаточное свечение лампы с полым катодом в момент измерения интенсивности излучения дейтериевого корректора и наоборот. Остаточное свечение ламп обусловлено неконтролируемым обратным током ключевых транзисторов, используемых в блоках питания ламп. Наибольшее остаточное излучение характерно для высокоинтенсивных ламп с полым катодом, например, на медь. Остаточная интенсивность дейтериевого корректора, как правило, меньше влияет на точность спектральных измерений. Задачей настоящего изобретения является повышение точности спектральных измерений путем снижения остаточного свечения лампы с полым катодом. Поставленная задача достигается тем, что способ атомно-абсорбционного спектрального количественного анализа вещества включает подачу сформированного напряжения питания на лампу с полым катодом и дейтериевый корректор фона, попеременное задание и стабилизацию токов указанных лампы и корректора, пропускание их излучения сквозь слой атомных паров исследуемого вещества, измерение интенсивности прошедшего через слой излучения и получение искомого результата расчетным путем. При этом напряжение питания формируют в виде общего импульса, а указанные токи задают и стабилизируют на спаде фронта этого импульса в моменты достижения значения напряжения зажигания лампы и корректора. При этом измерение интенсивности излучения лампы осуществляют с момента задания ее тока до момента задания тока корректора, а измерение интенсивности излучения корректора - с момента гашения лампы до момента окончания заданной длительности тока корректора. На фиг. 1 изображен атомно-абсорбционный спектрофотометр, реализующий указанный способ. На фиг. 2 изображены диаграммы работы атомно-абсорбционного спектрофотометра. Спектрофотометр содержит оптически связанные лампу с полым катодом 1, дейтериевый корректор 2, осветительную систему 3, атомизатор 4, монохроматор 5, фотоприемник 6, устройство измерения 7 и блок импульсного питания 8, который выполнен на основе трансформатора, первичная обмотка 9 которого соединена с питающей сетью, а вторичная обмотка 10 нагружена на мостовой выпрямитель 11, выход которого связан с блоками импульсного формирования токов 12 и 13, которые в свою очередь нагружены на лампы 1 и 2 соответственно. Кроме того, выход выпрямителя 11 связан с устройством измерения 7,которое выполнено на основе микроконтроллера типа , снабженного аналого-цифровым преобразователем. Амплитуда импульса на выходе блока 8 должна быть не менее напряжения зажигания лампы с полым катодом, т.е. порядка 450-500 В. Способ реализуется следующим образом. Напряжение питания ламп в виде однополярных импульсов (фиг. 2) поступает на блоки импульсного формирования токов 12 и 13 (фиг. 1). Блоки выполнены известным обра 2 15066 1 2011.12.30 зом и описаны в 1. Эти импульсы поступают и на блок 7 (фиг. 1), который измеряет их амплитуду. В момент достижения максимального значения напряжения импульса питания, которое равно напряжению зажигания лампы с полым катодом, блок 7 выдает импульс синхронизации на блок 12 (фиг. 1). Этот импульс изображен на фиг. 2, б в момент времени 1. Лампа с полым катодом зажигается, и ее излучение проходит через атомизатор, где поглощается слоем атомных паров. Напряжение на спаде фронта импульса питания при этом снижается в течение заданной длительности импульса синхронизации. При снижении этого напряжения до 350 В блок 7 подает импульс синхронизации на блок 13,который управляет дейтериевым корректором 2. Длительность импульса синхронизации дейтериевого корректора 2 составляет 2 (фиг. 2, в). Дейтериевый корректор 2 зажигается,и его излучение проходит через слой атомных паров в атомизаторе 4 (фиг 1). При снижении напряжения на спаде фронта импульса питания до 200 В и менее(фиг. 2, а) для окончания момента времени 1 лампа с полым катодом гаснет. Дейтериевый корректор гаснет при снижении напряжения питания менее 50 В. Блок 7 проводит измерение интенсивности излучения лампы с полым катодом до момента времени 2, а измерение интенсивности излучения дейтериевого корректора - с момента окончания 2 до момента окончания длительности 2. Указанные длительности 1 и 2 можно установить опытным путем. Таким образом, в момент измерения интенсивности дейтериевого корректора интенсивность лампы с полым катодом снижена до нуля, что и обеспечивает достижение цели изобретения. Перечисленные существенные отличительные признаки не следуют очевидным образом из сегодняшних знаний в данной области техники. Источники информации 1. Курейчик К.П. Импульсная атомная спектрометрия. Методы измерений. Аппаратура. - Мн. Университетское, 1989. - С. 76-83. 2. Атомно-абсорбционный спектрофотометр -400. Техническое руководство по эксплуатации. 2005. 3. А.с. СССР 1290089 // Бюл.6. - 15.02.1987 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3