Ультрадисперсная шихта для получения алюмооксидной керамики

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ УЛЬТРАДИСПЕРСНАЯ ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМООКСИДНОЙ КЕРАМИКИ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(72) Авторы Судник Лариса Владимировна Жук Елена Владимировна(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт порошковой металлургии(57) Шихта для получения алюмооксидной керамики, отличающаяся тем, что состоит из порошка гидроксида алюминия, содержащего до 70 об.дезагрегированных при обработке потоком СВЧ-энергии наноразмерных частиц. Изобретение относится к производству изделий из оксидной керамики, в частности алюмооксидной, и может использоваться для изготовления корундовых деталей машин и конструкций. Корундовую керамику широко используют в различных областях техники благодаря сочетанию высокой механической прочности, химической стойкости, диэлектрических характеристик. Однако известные корундовые материалы имеют высокую температуру спекания, свыше 1700 С 1. Для снижения температуры спекания корундовой керамики используют исходную шихту в виде высокодисперсных реакционноспособных (активных) порошков, а также применяют добавки-минерализаторы, которые приводят к снижению прочностных характеристик 2. Известны способы изготовления алюмооксидной керамики с повышенными прочностными характеристиками, заключающиеся во введении в матричный материал (глинозем, корунд) диспергированных частиц диоксида циркония 3, 4. Но данные способы являются нетехнологичными, дорогостоящими и малопригодными для массового производства из-за сложностей получения реакционноспособных порошков, например, диоксида циркония, его стабилизации, последующего введения в состав матричного материала и высокой стоимости. Структура материала негомогенна,свойства нестабильны. 14578 1 2011.08.30 Теоретически обосновано и экспериментально доказано, что для получения качественной корундовой керамики необходимо использовать порошки, не содержащие агрегатов, с мелким размером частиц и с содержанием основного вещества, близким к 100 . Для изготовления вакуум-плотной керамики используется высокодисперсный гидроксид алюминия активной модификации - бемит, полученный методом осаждения, с добавками предварительно синтезированных спеков или стеклопорошков 5. Для регулирования характеристик исходных порошков бемита, в частности, фазового и зернового состава проводили термообработку порошков до температуры 1350 С в течение 4 часов. При этом процессы химического соосаждения и предлагаемой термообработки длительны, дорогостоящи и нерентабельны в условиях массового производства, а получаемые порошки конгломерированы. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является изобретение, согласно которому для повышения механической прочности и термостойкости в шихту на основе электрокорунда вводят пористые модифицированные волокна оксида алюминия 6. Недостатками данной шихты являются негомогенность структуры, наличие крупных агрегатов и включений и, как следствие, пониженные физико-механические свойства. Шихта имеет также повышенную комкуемость. Задача изобретения - создание ультрадисперсной шихты, свободной от примесей сокращение температурно-временного интервала обработки шихты, улучшение ее технологических характеристик. Поставленная задача решается тем, что шихта для получения алюмооксидной керамики состоит из порошка гидроксида алюминия, содержащего до 70 об.дезагрегированных при обработке потоком СВЧ-энергии наноразмерных частиц. При этом происходят равномерный нагрев шихты по объему, дезагрегация частиц, удаление внешнесферных молекул воды. Процесс протекает по самоограничивающейся реакции. Шихта может использоваться как непосредственно после СВЧ-обработки, так и после хранения в течение длительного периода. Материал, изготавливаемый из заявляемой шихты, не содержит чужеродные добавки,неизбежно ухудшающие диэлектрические свойства ультрадисперсные частицы позволяют достигать сцепления частиц без введения дополнительного связующего, контролировать степень усадки при обработке шихты и обеспечивать облегченное спекание. Технология изготовления шихты включает лишь операцию СВЧ-обработки. В качестве исходного целесообразно использовать порошок гидроксида алюминия - побочного продукта получения водорода по алюмоводородной технологии (гидротермальный синтез в автоклаве) 7. Порошки гидроксидов наноструктурированы, не содержат вредных добавок и дешевы. Их стоимость в десять раз ниже стоимости известных модифицированных волокон 6. Сущность изобретения поясняется примером. Пример Порошок бемита, используемый в качестве шихты, подвергали СВЧ-обработке в течение 10 минут при максимальной мощности, достигаемой бытовыми микроволновыми печами. После обработки из шихты методом статического прессования изготовлены образцы в виде таблеток диаметром 80 мм и высотой 10 мм. Прессование осуществляли при 680 кг/см 2. Отформованное изделие помещали в печь и подвергали термообработке. Время выдержки при максимальной температуре 1550 С составляло 1,5 часа. В табл. 1 приведены характеристики порошков шихты. Для сравнения приведены режимы обычной термообработки (прокаливания), позволяющие достигнуть зернового состава заявляемой шихты 5. 14578 1 2011.08.30 Комкуемость массы определяли по количеству окатышей, появляющихся при хранении массы в затаренном состоянии в течение трех месяцев, коэффициент вязкости разрушения - микродюрометрическим методом, плотность - гидростатическим взвешиванием. Таблица 1 Время тер- Содержание частиц по объему шихты и размерам,Размер частиц, нм мообработмаксималь 0,1 мкм 0,1-0,5 мкм 0,5-1 мкм 1-5 мкм 5-10 мкм средний ки, с ный 2,0 5,0 20,0 40,0 33,0 40000,0 21,0 СВЧ- 10 обра- 10 70,0 18,0 9,0 3,0 80,0 25,0 ботка 10 28,0 39,0 30,0 3,0 5000,0 420,0 Термообработка при 1350 С и 2,0 40,0 40,0 18,0 5000,0 2500,0 времени выдержки 4,5 часа Прототип 60,0 40,0 20000,0 5000,0 Физико-механические и технологические свойства шихты представлены в табл. 2. Коэффициент Прочность Состав шихты и услоПлотность, вязкости раз- Комкуена изгиб,вия обработки г/см 3 рушения,мость,МПа МПам-1/2 СВЧЗаявляемая обработка шихта 10 мин 210 3,6 3,9-4,2 4,0(гидроксид 10 мин 280 3,7 5,0-5,2 5,0 алюминия) 10 мин 210 3,65 4,2-4,3 5,8 Отжиг при 1350 С и Гидроксид 240 3,4 4,0-4,2 6,0 времени алюминия выдержки 4 часа Прототип 170 3,8 3,8 7,0 Таблица 2 Температура спекания керамических изделий, , С Время обработки потоками СВЧ-энергии выбирается из условий полной деструкции агломератов алюмогидроксидного порошка, превышение которого приводит к спеканию порошинок и образованию новых агломератов. Анализ таблиц показывает эффективность заявляемой шихты и способа ее подготовки по ряду критериев энергетическим затратам, связанным с сокращением потребления топлива (угля, мазута) электростанциями при массовом применении СВЧ-обработки исходных порошков, т.к. гомогенизация и сушка шихты осуществляется более чем в 25 раз быстрее традиционно применяемых технологий и имеет малый разброс температурного поля в материале повышению прочностных характеристик и трещиностойкости материала, изготавливаемого из заявляемой шихты, т.к. отсутствие агломератов и гомогенность зерновой структуры, а также отсутствие вредных примесей в шихте приводят к сохранению гомо 3 14578 1 2011.08.30 генной мелкозернистой структуры материала и в конечном счете к повышенным эксплуатационным параметрам изделий снижению температурно-временного интервала спекания изделий из шихты, обусловленному дисперсностью исходной шихты улучшению технологических свойств шихты, а именно формуемости, спекаемости, а также возможности переработки шихты в материал и изделия без использования временного связующего. Источники информации 1. Кайнарский И.С., Дегтерева Э.В., Орлова И.Г. Корундовые огнеупоры и керамика. М. Металлургия, 1981. 2. ЕПВ 107345, МПК 01 39/20, 1984. 3. Заявка Японии 60-16388, МПК 04 35/58, 1980. 4. Заявка Японии 60-16390, МПК 04 35/58, 1985. 5. Афонин Г.А., Леонов В.Г. Спекание корундовой керамики на основе гидроксида алюминия // Стекло и керамика. -1. - 1995. - С. 24-26. 6. А.с. СССР 1154244, МПК 04 35/10, 1985 (прототип). 7. Алюмоводородная энергетика / Под ред. Шейндлина. - М. ОИВТ РАН, 2007. - С. 278. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4