Шихта для получения термостабильного соединения со структурой перовскита на основе феррита висмута

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОГО СОЕДИНЕНИЯ СО СТРУКТУРОЙ ПЕРОВСКИТА НА ОСНОВЕ ФЕРРИТА ВИСМУТА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Пушкарев Анатолий Васильевич Олехнович Николай Михайлович Радюш Юрий Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Шихта для получения термостабильного соединения со структурой перовскита на основе феррита висмута, содержащая оксиды висмута, железа, магния и ниобия в соотношении, соответствующем химической формуле 1-1-(2/31/3)3 при 0,010,04 и 0,020,06. Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано в производстве изделий из керамики сегнетомагнетиков, к которым относится перовскит феррита висмута. Известна шихта для получения перовскита феррита висмута, представляющая собой нанопорошки 3, синтезированные золь-гель методом 1. Однако получаемый из такой шихты перовскит феррита висмута является метастабильным. При термообработке он разлагается с образованием фаз 249 и 2539 (фазы разложения). Наиболее близким к заявляемому составу является шихта, состоящая из смеси порошков оксидов висмута и железа и выбранная в качестве прототипа, из которой перовскит феррита висмута получают путем термической обработки при постоянной температуре(850-880 С) с последующей закалкой, т.е. извлечением продукта синтеза из печи и охлаждением его на воздухе 2. Недостатком данного технического решения является нестабильность перовскита феррита висмута при температурах термической обработки исходной шихты, так как с увеличением времени термообработки больше примерно 10 мин в конечном продукте увеличивается доля фаз разложения перовскита (фаз 249 и 2539). 14218 1 2011.04.30 Общим существенным признаком прототипа и заявляемого решения является шихта,содержащая смесь порошков оксидов висмута и железа. Задачей изобретения является разработка состава шихты для получения перовскита феррита висмута, стабильного при температуре синтеза. Поставленная задача решается тем, что шихта для получения термостабильного соединения со структурой перовскита на основе феррита висмута, содержащая оксиды висмута, железа, магния и ниобия в соотношении, соответствующем формуле 1-1(2/31/3)3 при 0,010,04, 0,020,06. Заявляемый состав шихты готовили из смеси порошков оксидов висмута, железа, магния и ниобия в соотношении, определяемом формулой 1-1-(2/31/3)3 и пределами 0,010,04, 0,020,06. Смесь после помола подвергали термической обработке при постоянной температуре (870 С) в течение 1-3 часов с последующей закалкой. Фазовый состав конечного продукта контролировали рентгенофазовым анализом. Установлено, что при оптимальном составе шихты конечный продукт представляет собой одну перовскитную фазу независимо от длительности термической обработки, т.е. не содержит фаз разложения (249 и 2539) или дополнительных фаз на основе оксидов висмута, магния и ниобия. При введении в шихту, состоящую из оксидов висмута и железа, дополнительно оксидов магния и ниобия в соотношении, соответствующем формуле (2/31/3)3, выше предела растворимости (2/31/3)3 в перовскитной кристаллической решетке феррита висмута в конечном продукте образуются дополнительные фазы на основе висмута магния и ниобия с флюоритоподобной кристаллической структурой (или) со структурой пирохлора. При термической обработке шихты состава, соответствующего нижнему пределу содержания оксидов магния и ниобия, конечный продукт, помимо перовскитной фазы, содержит фазы разложения. Пример 1. Шихту, состоящую из смеси порошков оксидов висмута, железа, магния и ниобия в соотношении, определяемом формулой 1-1-(2/31/3)3 при 0,015,0,03,подвергали термической обработке при 870 С в течение 1 ч с последующей закалкой на воздухе. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт представляет собой одну перовскитную фазу без следов фаз разложения перовскита феррита висмута или дополнительных фаз. Пример 2. В отличие от примера 1 шихту состава 0,03,0,03 подвергали термической обработке при 870 С в течение 2-х ч. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт представляет собой одну перовскитную фазу. Пример 3. В отличие от примера 1 шихту состава 0,03,0,05 подвергали термической обработке при 870 С в течение 1 ч. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт представляет собой одну перовскитную фазу. Пример 4. В отличие от примера 3 термическую обработку проводили в течение 3-х ч. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт представляет собой одну перовскитную фазу. Пример 5. В отличие от примера 1 термической обработке подвергали шихту состава 0,05,0,05. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт, помимо перовскитной фазы, содержит следы дополнительной фазы с флюоритоподобной структурой. 14218 1 2011.04.30 Пример 6. В отличие от примера 1 термической обработке подвергали шихту состава 0,01,0,02. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт, помимо перовскитной фазы, содержит следы фазы 2539. Пример 7. В отличие от примера 1 термической обработке подвергали шихту состава 0,05,0,02. Рентгенофазовый анализ показал, что полученный продукт, помимо перовскитной фазы, содержит следы 2539 и фазы с флюоритоподобной структурой. Результаты сравнительного анализа примеров получения перовскита феррита висмута из шихты известного состава (по прототипу) и заявляемого представлены в таблице. Наличие фаз Наличие доТемпература разложения Время терполнитель термической перовскита Состав шихты мической ных фаз в п/п обработки феррита висобработки конечном шихты мута в конечпродукте ном продукте Шихта известного состава (по прототипу) Смесь оксида висмута и Более 2539 870 С железа состава 3 10 мин 249 Шихта заявляемого состава Смесь оксидов состава 1-1-(2/31/3)3 10,015,0,03 870 С 1 ч 20,03,0,03 870 С 2 ч 30,03,0,05 870 С 1 ч 40,03,0,05 870 С 3 ч 50,05,0,05 870 С 1 ч следы 60,015,0,02 870 С 1 ч следы 70,05,0,02 870 С 1 ч следы следы Преимуществом заявляемой шихты, по сравнению с известной, является получение из нее термостабильного перовскита феррита висмута при температуре синтеза. Источники информации 1.Т.Т.О 3 //. - 2008. - . 62. - . 24. - . 3984-3986. 2. Морозов М.И., Ломанова Н.А., Гусаров В.В. Особенности образования 3 в смеси оксидов висмута и железа// Общая химия. - 2003. - Т. 73. - В. 11. - С. 17711776. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3