Способ получения диметил карбоната
Текст
(2 З)1 рнорнтет Государственный комитет ц .-сссг по лепам изобретений и аткрьпнй11 ата опубликования описания 100 В 3(72) Автрры Иностранцы изобретения Угс романс, Франко Риветти и Никола Ди НузиоИзобретение относится к способу получения диметилкарбоната, который находит разнообразное применение в химической промышленности, например как растворитель лаков, для син- 5 теза полимерных уретанов как пластификаторы.Известен способ получения-раэличных эфиров угольной кислоты взаимодействием фосгена с оксисодержащим. соединениемили их щелочными или щелочноаемельными солями в присутствии основных катализаторов на основе третичных аминов или их четвертичных солей 1. . 15Однако использование ядовитого фосгена-ограничивает возможности широкого практического применения а промышленности. . .Также известен способ получения диметилкарбоната реакцией метанола,окиси углерода и кислорода в присутствиии катализатора комплексного соединения хлористой меди с .треххлористым ванадием или хромом,железом и Тцд. 2.Эти комплексы удорожают производство целевого продукта.Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ получения диметилкарбоната путем взаимодействия чистой окиси УГЛВрОда, кислорода и спирта-метанола в присутствии катализатора однохлористой меди при 90-135 с и давлении 15-50 кгс/см З .Однако.не смотря нахороший выход целевого продукта, его себестоимость достаточно высокая, так как необходимость использования чистой окиси углерода ПЗО значительноусложняет И удорожает производство диметипкгр боната.Целью изобретения является упроще-ние процесса и соответствующее снижение себестоимости целевого продук та АПоставленная цель достигается тем,что согласно способу получения диметилкарбоната путемавзаимодействия метанола, окиси углерода и кислорода В Присутствии однохлористой меди при 5 90135 С И давлении 155 В,кгс/сми,.последний ведут а присутствии водо Рода. содержащегося р исходной окиси углерода в количестве ТО-67 об.Испольаованиеводородсодержащей д окиси углерода позволяет расширить Сыпьесую базу данного процесса за.сЧет различных технических продуктов Те Производств, в которых они образуются, напримерсинтеза метанола 15Наряду с этим следует-сказать,чТоне смотря на аозможноств протекания побочных процессов, например образование воды из водорода и кисло-рода,-атакже восстановления меди Е 1)-до металлическойи диметилкарбоната до спирта и его УПеБ 0 д 0 рода, в данном случае аа счет определенных условий и процентного со-т25 эти реакции не наблюдаются, так как выход Целевого продукта на пре вращенный метанол практически коли чественный. г Пр и м е р 1. В автоклав загру-жают 3 л метанола и д 8 Ц г однохлоПистой меди, повышают температуру . системыдо 120 С и подаютпотокгат за окиси углерода, содержащей 33 об.2 водорода, со скоростьюциальное давление окиси углерода 15.75 кг/см 2. Общее давлениечд 25 кгс/см . 5 тэ 40 Из системы непрерывно отводят1 Выделение катализатора после окончгния работы ведут путем дросселич 4-резания реакционного давления до атмосферного. В результате этого-Происходит практически мгновенное испарение жидкости и катализатор остается в твердом виде. После конденСЗЦИИ испаренного продукта дистилляцией выделяют днметипкарбонат. Через Ц ч работы конверсия метанола составляет 32,52, селективность По диметилкарбонату - 100, а конвеосив окиси углерода 95.6 4 П р и-м е р 2. 3 п метанола и д 8 П годнохпористой меди загружают . автоклав на 6 л. Температуру сначала поддерживают около 70 С и подают периодически кислород при давлении Ц-кгс/сме до полного окисления меди(около 30 мин). Затем избыток кисло.рода удаляют, температуру повышают до 120 С и в автоклав периодически подают смесь Н 2 и С 0 содержащую 33 06.2 водорода, таким образом,что общее давление 25 кгс/сне. Парциальное давлениадокиси углерода 16,75 кг/см Всего.введено 33 нл смеси. , д Реакция заканчивается через 2 О мин.Анализ жидкости показывает, что ди метилкарбоната образовалось 8 вес.2 1,8 Еес.воды, селективность по нетанолу 100, а по окиси углерода 93,-а анализ газа показывает содержание в об,на объемПоказатели после трех циклов ра боты находятся на вышеуказанном уров не.К концу четвертого ЦИКПЭ ЖидкаяФааа ьодердит 289 диметилкарбоната и 5,92 воды,-а острлвное метанол.П р и м е р 3. В автоклав 33 ГРУ жают смесь нетанола 1670 г (Ь 7) диметилкарбоната 7 д 0 г (302), воды55 Г (2,72) и 80 г однохлористой меди Температуру системыповышают.до 120 Си подают газовую смесь СО,СОдеРЖгЩуюЗ 3 06.2 водорода, со скоростью 130 нл/ч одновременнос кис лородом со скоростью 30 нп/ч. Пациалвное давление СО 16,75 кг/смИз автоклавы непрерывно отводят смесь (80 нл/ч, содержащую, 2СО дщндвз сад 7 од 0,2.Анализ жидкой.фазн после двухчасо вого проведения процесса показывает следующий составч метанол - 512, диметилкарбонат 32, вода -.6 Селективность по метанолу 100. по со 39, при конверсии метанола 16,9. Через Д ч анализ-жидкой фазы показывает, вес. метанол 38 диметилкарбонат БД вода 8. Конверсия метанола 352. П Р И м е р Ь. Аналогично-примеру 1 ВЕДУТ процесс с использованием смеси СО, содержащей 33 об. водорода и скорости 11 нл/ч и скорости кис Ю25 кгс/смд и температуре 135 С. Пар циальное давление СО 16,75-кгс/см 2. Отводимый гаа содержит, Ж СО 8бонат обраауетсяв процессе со ско- . ростью 90 г-л/ч, его селективность 100 по метанолу и 9 д 2 по СО П р и. м е р 5. Аналогично примеру 1 ведут процесс с использованием смеси СО и Нд содержащий 10 об. водорода, со скоростью 85 н.л/ч и кислорода со скоростью до ндл/ч. Тем пература реакции 90 С.Парциальное давление СО 13,5 кг/сне, общее давле-15 ние 15 кгс/смц. - С . т Из автоклава непрерывно отводят смесь - газ, содержащий, 2 Н 9 д 9-Селективность и производительность по диметилкарбонату аналогична Присмеси СО и Н 2, содержащей 67 оБ.водорода, со скоростью 250 н л/ч кислорода со скоростью до н л/ч. Парч.циальное давление СО 16,5 кг/см, об щее давление 50 кгс/сне, температура эоИзавтоклава непрерывно отводят газ, содержащий, 2 Н 2 91 С 0 75 дСО 2 2 01 0,3, со скоростью 180 нл/ч. Диметилкарбонат.получают с селектив- 35 ностью и производительностью аналогичной примеру д.смеси СО и Нд содержащей 33 об. водорода, со скоростью 390 нл/ч,кислорода со скоростью 90 нл/ч. Парциальное давление СО 2 Зд 5 кг/см 3 общее давление 35 кБс/см 2,-температура процесса 120 С.- О отводимый из автоклава газ содержит 2 СО-дО Ндг 53 СОЕ-6,5 О 2 Оэ 5.Анализ жидкой фазы после 1-ч реакциипокаэывает состав, вес. метаСпособ получения диметилкарбоната путем взаимодействия метанола,окиси углерода и кислорода в присутствии однохлористой меди при 9 О-135 ц-и давлении 15-50 кгс/сит о т-л ич а о щ и й ся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии водорода,содержаще гося в исходной окиси углерода вИсточники информации,принятые во внимание при экспертизеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
МПК / Метки
МПК: C07C 69/00, C07C 68/04
Метки: получения, карбоната, способ, диметил
Код ссылки
<a href="https://by.patents.su/3-1790-sposob-polucheniya-dimetil-karbonata.html" rel="bookmark" title="База патентов Беларуси">Способ получения диметил карбоната</a>
Предыдущий патент: Устройство для замены прессовых инструментов обжимного процесса
Следующий патент: Способ намотки бесконечных протяжных структур
Случайный патент: Устройство переносное для опрыскивания деревьев и мелкодисперсного полива овощей