Способ спектрального анализа твердотельного материала

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДОТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Бельков Михаил Викторович Бураков Виктор Семенович Жуковский Виктор Владимирович Кирис Василий Владимирович Райков Сергей Николаевич(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(57) Способ спектрального анализа твердотельного материала, включающий лазерную абляцию исследуемого материала, введение образовавшихся наночастиц в плазму, регистрацию спектра и определение содержания элементов в исследуемом материале, отличающийся тем, что лазерную абляцию исследуемого материала проводят в жидкости,образующуюся при этом суспензию наночастиц вводят в индуктивно связанную плазму,по калибровочным графикам определяют содержание элементов в суспензии, по которому рассчитывают содержание элементов в исследуемом материале, причем спектрометр калибруют по жидкостным эталонам. Изобретение относится к области аналитической спектроскопии, нанотехнологий и может быть использовано в научных и заводских лабораториях для количественного анализа элементного состава твердотельных материалов. Известен способ спектрального анализа, основанный на оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) (или масс спектроскопии с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС), путем измерений интенсивности оптических спектров (или масс спектров) ИСП плазмы и их сопоставлением с интенсивностью спектров эталонных образцов. Стандартная процедура введения материала анализируемого образца в индуктивно связанную плазму (ИСП) включает его растворение при помощи химреагентов с последующей стабилизацией и разбавлением или концентрированием полученного раствора, затем проводят его распыление в плазму 1. Недостатками данного способа являются значительное время подготовки образца к анализу, невозможность проведения микроанализа, трудности с растворением некоторых типов образцов. Наиболее близким по технической сущности решением к заявляемому изобретению является способ спектрального анализа 2 твердотельных материалов, состоящий в ис 11244 1 2008.10.30 пользовании лазерной абляции (ЛА) анализируемого материала в воздухе или буферном газе (обычно аргоне) с транспортировкой газовым потоком получаемых при абляции наночастиц в плазму ИСП и регистрации оптических спектров плазмы (ЛА-ИСП-ОЭС) либо масс спектров ионов плазмы (ЛА-ИСП-МС), сопоставлении интенсивностей аналитических линий данных спектров с аналогичными спектральными линиями эталонных образцов. Недостатком этого способа является необходимость калибровки спектрометра посредством твердотельных эталонных образцов, номенклатура которых, как по матрицам, так и по химическим элементам, очень ограничена 3. Кроме того, частицы абляции в лазерной плазме в воздухе или другом газе обладают повышенной полидисперсностью, т.е. большим разбросом их размеров по сравнению с лазерной абляцией в жидкости. Задачей данного изобретения является расширение функциональных возможностей способа спектрального анализа твердотельного материала. Поставленная задача решается тем, что в способе спектрального анализа твердотельного материала, включающем лазерную абляцию исследуемого материала, введение образовавшихся наночастиц в плазму, регистрацию спектра и определение содержание элементов в исследуемом материале, лазерную абляцию исследуемого материала проводят в жидкости, образующуюся при этом суспензию наночастиц вводят в индуктивно связанную плазму. По калибровочным графикам определяют содержание элементов в суспензии, по которому рассчитывают содержание элементов в исследуемом материале, причем спектрометр калибруют по жидкостным эталонам. Сущность способа состоит в лазерной абляции (вынос вещества под воздействием лазерного излучения) материала исследуемого образца в жидкости (например, деионизованной воде), образующуюся при этом суспензию наночастиц, состоящих из элементов, входящих в состав анализируемого образца, транспортируют потоком жидкости в плазму ИСП. Малый размер наночастиц (менее 100 нм) обеспечивает их эффективную атомизацию в плазме ИСП. Далее проводят регистрацию оптических эмиссионных спектров ИСП плазмы или масс спектров ионов ИСП плазмы и определяют количественный состав суспензии по калибровочным графикам, построенным по жидкостным эталонам. Перерасчет от концентраций атомных компонент в суспензии к процентному содержанию элементов в анализируемом твердотельном образце происходит по следующей формуле- измеренная концентрация -го элемента в суспензии- количество элементов, обнаруженных в образце. Пример. Анализировались металлический и диэлектрический материалы бронзовый сплав и стеклянный образец с известными составами. Путем предварительных экспериментов была выбрана следующая процедура абляции. В каждой серии измерений лазерное излучение в частотном режиме воздействовало на поверхность исследуемого образца. Количество импульсов ограничивалось 50 для того, чтобы обеспечить условия микроанализа и уменьшить время отбора пробы. Для абляции вещества анализируемых образцов использовалось излучениелазера (модель 2134 Белорусско-японской фирмы). Параметры основной гармоники генерации лазера в описываемых экспериментах длина волны - 1064 нм, энергия импульса - 0,19 Дж, стабильность энергии -3 , длительность и частота повторения импульсов генерации - 7-8 нс и 10 Гц соответственно, диаметр пучка -6 мм, расходимость -0,8 мрад. Излучение лазера остро фокусировалось короткофокусной линзой (50 мм) на поверхность исследуемого образца, погруженной в закрытую кювету с деионизованной 11244 1 2008.10.30 водой объемом 8 мл, при этом диаметр пятна поражения составлял менее 100 мкм. Толщина слоя воды над исследуемым образцом составляла около 1 см. Приготовленные водные суспензии сразу же (для того, чтобы избежать агломерации наночастиц) анализировались стандартным образом по отработанным методикам с помощью эмиссионного спектрометра с ИСП ( , -), предварительно откалиброванного по стандартным водным эталонам. На фиг. 1 и 2 представлены результаты анализа соответственно бронзового и стеклянного образцов известного состава, из графиков видно, что точность предложенного метода выше, чем у метода прототипа 2. Таким образом, предложенный способ позволяет проводить экспрессный анализ количественного состава исследуемого материала, не прибегая к использованию твердотельных эталонов. Источники информации Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.