Способ нанесения плазменно-вакуумного покрытия из тугоплавкого материала на поверхность металлического изделия

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПЛАЗМЕННО-ВАКУУМНОГО ПОКРЫТИЯ ИЗ ТУГОПЛАВКОГО МАТЕРИАЛА НА ПОВЕРХНОСТЬ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ИЗДЕЛИЯ(71) Заявитель Государственное научное учреждение Физико-технический институт Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Вершина Алексей Константинович Агеев Виталий Александрович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Физико-технический институт Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ нанесения плазменно-вакуумного покрытия из тугоплавкого материала на поверхность металлического изделия, в котором осаждают на указанную поверхность посредством испарения тугоплавкого материала катода при электродуговом разряде слой толщиной от 0,5 до 2 мкм при потенциале смещения на изделии от 0 до -150 В, затем изменением потенциала смещения до -1,5 кВ по линейному закону осуществляют ионную бомбардировку высокоэнергетическими ионами материала катода сформированного слоя до его полного удаления, после чего в течение от 0,5 до 5 мин плавно изменяют потенциал смещения от 0 до -150 В и осаждают покрытие из тугоплавкого материала толщиной от 1 до 10 мкм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ионную бомбардировку поверхности изделия осуществляют ионами тугоплавкого металла, например титана. Предлагаемое изобретение относится к технологии нанесения износостойких и защитно-декоративных покрытий плазменно-вакуумными методами и может быть использовано в машиностроении и других отраслях промышленности. Большинство плазменно-вакуумных методов, в том числе и ионное осаждение из плазмы вакуумного электродугового разряда, состоит из двух основных стадий бомбардировки поверхности подложки ускоренными ионами материала катода (ионная бомбардировка) и конденсации покрытия в результате взаимодействия плазменного потока с поверхностью подложки при прохождении плазмохимических реакций образования требуемых соединений или без таковых 1. Предварительная обработка поверхности подложки ионами материала катода с энергией несколько кэВ производится с целью внутрикамерной очистки и термомеханической активации поверхности подложки. Процессу внутрикамерной обработки подложек предшествует этап внекамерной подготовки последних с целью удаления загрязнений различной природы. Однако достичь состояния 14464 1 2011.06.30 ювенильной поверхности в результате выполнения комплекса мероприятий внекамерной подготовки в большинстве случаев не удается, поэтому на стадии ионной бомбардировки при подаче на подложку отрицательного потенциала (1-2 кВ) возникает пробой (микродуги), который оставляет на поверхности следы в виде сетки микротрещин. В процессе последующей конденсации покрытия указанный дефект поверхности не устраняется, и формируемое покрытие является несплошным, обладает как низкой адгезией к основе, так и невысокими защитными и декоративными свойствами. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ нанесения покрытия с помощью низковольтного дугового разряда в вакууме, принятый за прототип, включающий ионную бомбардировку поверхности изделия и осаждение покрытия 2. Недостатком данного способа является низкое качество формируемого покрытия вследствие его несплошности вследствие возникновения микродуг на поверхности подложки на этапе ее ионной бомбардировки. Технической задачей данного изобретения является повышение сплошности формируемого покрытия вследствие устранения микропробоев по поверхности обрабатываемого изделия. Поставленная задача решается в способе нанесения плазменно-вакуумного покрытия из тугоплавкого материала на поверхность металлического изделия, в котором осаждают на указанную поверхность посредством испарения тугоплавкого материала катода при электродуговом разряде слой толщиной от 0,5 до 2 мкм при потенциале смещения на изделии от 0 до -150 В, затем изменением потенциала смещения до -1,5 кВ по линейному закону осуществляют ионную бомбардировку высокоэнергетическими ионами материала катода сформированного слоя до его полного удаления, после чего в течение от 0,5 до 5 мин плавно изменяют потенциал смещения от 0 до -150 В и осаждают покрытие из тугоплавкого материала толщиной от 1 до 10 мкм, а также ионную бомбардировку поверхности изделия осуществляют ионами тугоплавкого металла, например, титана. Возникновение микродуг при подаче высокого напряжения на обрабатываемое изделие обусловлено пробоем и развитием разряда по поверхности изделия из-за разности потенциалов в отдельных точках, что связано с присутствием загрязнений, электропроводность которых отлична от электропроводности основного материала подложки. В случае нанесения на подложку покрытия без подачи потенциала в результате взаимодействия материала покрытия с отмеченными загрязнениями образуются нелетучие соединения,которые при нагреве поверхности подложки с нее не удаляются. Для полного прохождения реакций образования указанных соединений толщина слоя покрытия, как показали результаты эксперимента, должна варьироваться в пределах 0,52 мкм в зависимости от степени загрязнений поверхности подложки. При подаче же высокого напряжения происходит распыление сформированного слоя,при этом в силу примерно равномерной электропроводности последнего по всей поверхности подложки микропробои не возникают. Изменение отрицательного потенциала смещения до 1,5 кВ по линейному закону способствует равномерному разогреву всего обрабатываемого изделия, в результате чего перед непосредственным нанесением покрытия после ионной бомбардировки обеспечивается стабилизация температуры по сечению изделия и снижение уровня термических внутренних напряжений. Это способствует формированию в последующем путем плавного изменения в течение 0,5-5 мин потенциала смещения до 0-(-150) В покрытия толщиной 1-10 мкм требуемого состава (содержащего материал катода и/или его соединений) и с прогнозируемыми свойствами. Повышение отрицательного потенциала смещения, подаваемого на подложку, выше указанного предельного значения не привносит дополнительного эффекта при достижении поставленной технической задачи, но резко снижает производительность процесса и,в ряде случаев, сказывается на механических свойствах обрабатываемых изделий. 2 14464 1 2011.06.30 Примеры конкретной реализации были осуществлены на установке УРМ 3.279.048,оснащенной торцевым холловским ускорителем плазмы. Ионную бомбардировку и нанесение покрытий проводили на полированные образцы из стали 08 кп, прошедшие предварительную промывку в ультразвуковой ванне УЗУ-0,25. Качество поверхности покрытий(сплошность и наличие следов от микродуг) контролировали с помощью микроскопа-21, адгезию покрытия к основе определяли методом скраибирования при нагрузке 5 Н. Ионную бомбардировку поверхности образцов осуществляли ионами тугоплавких металлов (титана, циркония и хрома), способными связывать в нелетучие соединения присутствующие на подложке и в вакуумном технологическом объеме инородные включения(пары масла, воды, жировые и др. загрязнения). Сравнение результатов эксперимента показало, что на поверхности покрытий, осажденных по способу-прототипу, присутствуют следы микродуг. Кроме того, коэффициент адгезии этих покрытий составил 0,25-0,4, в отличие от значений коэффициента адгезии покрытий, равных 0,6-0,7, осажденных по предлагаемому способу. На поверхности последних, сформированных при заявляемых параметрах, полностью отсутствовали следы микродуг. Источники информации 1. Брень В.Г., Кунченко В.В., Мирошниченко Ю.Т. и др. Изменение фазового состава и структуры поверхностных слоев стали под воздействием бомбардировки ионами молибдена // Физика и химия обработки материалов. - 1979. -4. - С. 19-25. 2. Заявка Великобритания 2010919, МПК 23 13/00,1979 (прототип). Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3