Способ группового анализа нефтепродуктов

Изобретение относится к методам определения компонентного состава нефтей и нефтепродуктов, а в частности, нефтяных гудронов и битумов, применяемых в производстве асфальтобетонных смесей. Оно может быть использовано в нефтехимических исследованиях, а также при обосновании технологических дроЦессов регенерации старого асфальтобетона. АИзвестен метод оцределения содержания в нефтях и нефтепродуктах асфальтовосмолистьнс веществ. заключающийся в выделе-С нии асфальтенов из нефти или нефтепродукта нгептаном или петролейным эфиром и последующем отделении их фильтрацией, а также растворением смол в фильтрата. адсорбированим их на силикагеле и затем двсорбированием спцртотолуольной смесью ш. бУказанный метод. основанный на принципах так называемой колоночной хроматографии. несмотря на нозмоиность четкого разделения компонентов анализируемого вещества на группы химических соединений (мадпьтены, асфадхьтены) харак- теризуется сложным и длительнм проведением количественного анализа. При этом надлежит иметь значительное число элюилентов (селективных растворителей) и адсорбентов специальную химическую аппаратуру.Известен способ группового анализа нефтепродуктов, заключающийся в отборе пробы в сосуд. обработке пробы селективны растворителем с удалением раствореннои части, измерением разности масс сосуда до и после обработки, по которому определяют массу нерастворенного остаткаи массу растворенной части нефтепродукта (2).Недостатком этого способа является неполнота удаления растворителя после растворения части нефтепродукта, что уменьшат ет точность определения обеих частей нефтепродукта.Задачей изобретения является повыение точности определения разных составным частей нефтепродукта, в котором равные части вымываются разными селективнымирастворителями.Это достигается тем, что в способе группового анализа нефтее продуктов, заключающемся в отборе пробы в сосуд, обработке пробы селективными растворителями с удалением растворенной части после каждой обработки и взвешиванием сосуда до и после удаления каждой растворенной части, с определением нерастворенното остатка, согласно изобретению, удаление растворенной части нефтепродукта проводят опусканием в сосуд, имеющий вогнутую форму дна полоски ирсматографческой бумаги с формой спускаемого конца. соответствующей форме дна сосуда так,чтобы он касался дна сосуда.для анализа компонентного состава нефти или нефтепродуктов предлагаемым методом исползуются следующие аппаратура.ТКРИНЗДЛЭЖНОСТИ, реактивы И материалы ВЭВЪ аналитические, цилиндры стеклянные длпметром 40 и высотой 250 мм, чашечки металлические, приспособление магнитное, селективные растворители, бумага (картон) для кроматографии. нПодготовка к испытанию заключается в том, что исследуемые нефть или нефтепродукты массой до 50 г в стеклянных выпаривателънык чашках обеввокивают и охлаждают до комнатной температуры.Помимо этого в подготовительный период из листов хромато3 полоски размером 30 х 250 мм. Ниной конец полосок закруглнют по форме дна чашечки с радиусом 45 мм. В правом верхнем углу полосок карандашом ставят их порядковый номер или делают каквелибо другие отметки.Проведение испытания осуществляют в следующй последовав тельностиМеталлические чашечки взвешивают с точностью до 0.О 0 ОО 5 г,помещают в них навески исследуемых нефти или нефтепродуктоврд массой не более 0,15 г для нефти, гудронов и битумов, и 0,30 г для зерен асфальтобетонного лома, после чего чашечки вновь взвешивают с такой же точностью. Навески должны страдать средний состав всей пробы.С помощью магнитного приспособления металлические чашечки с навесками исследуемых нефти или нефтепродуктов опускают на дно стеклянных цилиндров.В чашечки стеклянной пипеткой заливают по 23 0,1 мл н-тексана и спустя 5-8 минут в каждый цилиндр опускают по полоске хроматдтрафической бумаги (картона). Полоска своим ниини краем долина быть погружена в раствор и касаться дна металлической чашечки.Цилиндры с чашечками н полосками размещают в вытяжном шкафу либо в помещении, оборудованном местным отоосом или вытяжной вентиляцией, и оставляют стоять до тех пор, пока не произойдет полное испарение растворителя из бюксов (при комнатной температуре это происходит через 4-6 час).из цилиндров извлекают бумажные полоски, на которых образовались капиллярные вытяжки малътеновых соединений. а затем с помощи магнитного приспособления - металлические чашечки.ми взвешивают с точностью до ООООО 5 г и вновь опускают в стеклянные Цилиндры.С помощью стеклянной пипетки в чашечки заливают по 31 0,1 мл четырехллорпстото углерода н спустя 10-15 мин в Цилиндр опускают новые полоски хроматографической бумаги (картона).Цилиндры вновь помещают в вытяжной шнаф п, после того,как в чашечках полностью испариться растворитель (ориентировочное время составляет 8-16 час). не цилиндров извлекают полоски н чашечки, после чего последние взвешиваютВ случае высокой концентрации асфальтенов в растворе. а также нерастворимых в четнреххлорнстом углерод соединений(карбенов, карбоидов) в нижней зоне полосок бумаги (картона) монет происходить закупоривание капилляров. В этом случае опыт повторяют с новыми полосками, опуснаемнмп в цилиндры.Т Обработку результатов определения производят следующим образом.содержание мальтенов в нефти или нефтепродукта М в процентах по массе вычисляют с точностью до 00 Е по формле9 н тт- . гос,где 6 масса чашечки с навеской нетн или нефтепродукта, или размельченного асфальтобетона, г91 - масса чашечки с навесной нефти или нефтепродукта или размельченного асфальтобетона, г92 м мсса чашечки о навеской после извлечения из нее мальтеновнх соединений, г.После извлечения пе навески мальтеновых и асфальтеновнн соединений в чашечки содержится остаток карбенов, нарбопдов