Способ получения поликристаллического алмазосодержащего материала

(51) МПК (2009) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АЛМАЗОСОДЕРЖАЩЕГО МАТЕРИАЛА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Витязь Петр Александрович Гамеза Людмила Михайловна Кучинский Владимир Михайлович Сенють Владимир Тадеушевич Целуевский Михаил Станиславович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Объединенный институт машиностроения Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ получения поликристаллического алмазосодержащего материала, включающий перемешивание шихты, содержащей в качестве основы порошок алмаза и в качестве наполнителя бор, с раствором вещества, графитизирующегося при отжиге, сушку и прессование в брикет, его размещение в нагревателе контейнера, изготовленного из литографского камня, и обработку при высоких давлении и температуре, соответствующих области термодинамической стабильности алмаза, отличающийся тем, что используют шихту, дополнительно содержащую в качестве основы кубический нитрид бора, а в качестве наполнителей алюминий и карбид титана, и в качестве раствора вещества, графитизирующегося при отжиге, используют раствор поливинилового спирта или поливинилацетата в воде или раствор каучука в бензине при следующем соотношении компонентов, мас.бор 110 раствор вещества, графитизирующегося при отжиге, в пересчете на углерод 0,55,0 кубический нитрид бора 1060 алюминий 110 карбид титана 15 алмаз остальное,при этом обработку ведут при давлении 4,58,0 ГПа и температуре 14001800 С. 2. Способ получения поликристаллического алмазосодержащего материала по п. 1,отличающийся тем, что используют шихту, в которой размер зерен компонентов составляет менее 5 мкм. 13664 1 2010.10.30 Изобретение относится к получению сверхтвердых материалов в аппаратах высокого давления и температуры и предназначено для изготовления режущих элементов правящего, бурового и лезвийного инструмента. Известен способ получения изделий из сверхтвердого композиционного материала 1,заключающийся в том, что изделия получают в аппаратах высокого давления и температуры трехслойными слой подложки, полученный из смеси порошков кубического нитрида бора, 1-12 мас.алмаза и 40 - 80 мас.интерметаллидов 3 илис размером частиц 100 - 250 мкм режущий слой, полученный пропиткой смеси 85-97 мас.кубического нитрида бора с 3-15 мас.алмаза смесью 75-99 мас.3 илис 125 мас.А или , и стружколомный слой, который изготавливают из смеси порошков алмаза, 1-25 мас.кубического нитрида бора и 5-15 мас.интерметаллида. Шихту подвергают воздействию высокого давления и температуры в области термодинамической устойчивости алмаза и кубического нитрида бора. Недостатком способа является невысокая твердость связующего режущего слоя, приводящая к ухудшению эксплуатационных свойств, обусловленная тем, что применяемые для связывания режущих частиц интерметаллиды 3 иимеют значения твердости и прочности гораздо более низкие, чем у применяемых с этой целью боридов, нитридов и карбидов тугоплавких металлов. Известен способ получения поликристаллического алмазосодержащего материала 2,заключающийся в том, что предварительно порошок алмаза смешивают с 0,5-5,0 мас.добавки из группы бор, хром, марганец, титан, металл группы железа или сплав на их основе, помещают его между слоями порошка кремния и спекают при 1400-1700 С при давлении 7,0-12,0 ГПа. Недостатком способа является то, что при высоких давлениях кремний вызывает появление трещин на алмазных зернах, что снижает качество получаемого материала. В качестве ближайшего аналога выбран способ получения поликристаллического алмазосодержащего материала 3, заключающийся в том, что шихту с содержанием 85,099,4 мас.графита или его смеси с алмазом, 0,1-10,0 мас.бора и 0,5-5,0 мас.(содержание по углероду) раствора вещества, графитизирующегося при отжиге, перемешивают,сушат, гранулируют, прессуют заготовки, отжигают в вакууме при остаточном давлении 10-410-6 мм рт.ст. при температуре 600-1500 С и проводят обработку при давлении 7,013,0 ГПа и температуре 2000-2500 С в течение 20-30 с. При этом зернистость порошка графита 0,05-10,00 мкм, содержание воды в шихте, подвергаемой обработке, 0,001-0,150 мас. ,зольность связующего 0,001-0,100 мас. , зернистость порошка алмаза - 300-2000 мкм. Недостатком способа является необходимость предварительного вакуумного отжига заготовок, что приводит к удорожанию производства поликристаллического алмазосодержащего материала, а также высокая шероховатость обработанной поверхности резания из-за крупной зернистости применяемого порошка алмаза. Задачей настоящего изобретения является упрощение технологического процесса и улучшение свойств сверхтвердого материала, что приводит к повышению эксплуатационных характеристик сверхтвердого материала. Задача решена в способе, который заключается в том, что шихту на основе порошков алмаза, содержащую в качестве наполнителя бор, перемешивают с раствором вещества,графитизирующегося при отжиге, сушку и прессование в брикет, который помещают в нагреватель контейнера, изготовленного из литографского камня, затем контейнер обрабатывают при высоких давлении и температуре, соответствующих области термодинамической стабильности алмаза. Согласно изобретению, шихта дополнительно содержит в качестве основы кубический нитрид бора, а в качестве наполнителей - алюминий и карбид титана, и в качестве раствора вещества, графитизирующегося при отжиге, используют 13664 1 2010.10.30 раствор поливинилового спирта или поливинилацетата в воде или раствор каучука в бензине при следующем соотношении компонентов, мас.бор 1-10 раствор вещества, графитизирующегося при отжиге, в пересчете на углерод 0,5-5,0 кубический нитрид бора 10-60 алюминий 1-10 карбид титана 1-5 алмаз остальное,причем размер зерен компонентов шихты составляет менее 5 мкм, а обработку ведут при давлении 4,5 - 8,0 ГПа и температуре 1400-1800 С в течение 12-30 секунд. Улучшение свойств композиционного материала в значительной степени достигается благодаря тому, что в качестве основы, кроме микропорошков алмаза, входят микропорошки кубического нитрида бора с размерами менее 5 мкм, а в качестве наполнителей входят алюминий, бор и карбид титана с размерами частиц также менее 5 мкм, взятые в указанных выше соотношениях. Кроме того, исходные порошки тщательно смешивали в аттриторе в течение двух часов в растворе вещества, которое является связующим при прессовании заготовок в брикеты и графитизирующееся затем в процессе нагрева при синтезе. В результате смешивания в аттриторе происходит равномерное распределение компонентов шихты в объеме заготовки. Это способствует более полному протеканию реакций при высоких давлениях и температурах, приводящих к получению тончайших, цементирующих зерна кубического нитрида бора и алмаза прослоек и получению более плотной структуры композиционного материала, а также снижению значений давлений и температур синтеза. При содержании алюминия менее 1 мас.коэффициент трещиностойкости композитов не превышает 10 МПам 0,5, а при содержании бора менее 1 мас.- прочность на сжатие не превышает 35 ГПа. При содержании карбида титана менее 1 мас.прочность на сжатие не превосходит 3,5 ГПа. При содержании алюминия свыше 10 мас.прочность на сжатие не превышает 3,2 ГПа, а свыше 10 мас.бора - коэффициент трещиностойкости композитов не превышает 9 МПам 0,5. При содержании карбида титана свыше 5 мас.твердость по Кнуппу не превышает 3,5 ГПа. При содержании жидкого графитсодержащего вещества в пересчете на графит в количестве менее 0,5 мас.заготовки композита после прессования рассыпаются, а при содержании свыше 5,0 мас.увеличивается пористость композита. Предлагаемый способ получения поликристаллического алмазосодержащего материала иллюстрируется следующими примерами. Пример 1 Шихту, состоящую из порошков алюминия (1 мас. ), аморфного бора (1 мас. ),карбида титана (0,5 мас. ), кубического нитрида бора (10 мас. ) и алмаза (87 мас. ) с размерами частиц менее 5 мкм, тщательно смешанных в аттриторе с добавлением раствора поливинилового спирта в пересчете на графит 0,5 мас.в течение 2-х часов, прессовали при давлении 2104 кгс/см 2 в заготовку в виде цилиндрического брикета, которую помещали затем внутрь трубчатого графитового нагревателя, предварительно размещенного в теплоэлектроизоляционном контейнере, с торцов которого устанавливали токопроводящие шайбы, спрессованные из смеси природного графита и гексагонального нитрида бора, взятых в процентном соотношении как 6040-4060. Снаряженный контейнер помещали в камеру высокого давления типа наковальня с лункой, воздействовали на него давлением 4,5 ГПа, затем производили нагрев при 1400 С в течение 30 с. После этого нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали брикет из контейнера. Прочность сверхтвердого композиционного материала на сжатие, определенная по методике ГОСТ 9206-80, составила 3,7 ГПа, коэффициент трещиностойкости (1) 3 13664 1 2010.10.30 12 МПам 1/2, твердость по Кнуппу - 39 ГПа. Испытания абразивной стойкости проводились при обтачивании абразивного круга из карбида кремния зеленого марки К 363 С(МСМ 2 К 1), имеющего диаметр 250 мм и ширину 25 мм. Поликристалл закрепляли в державке под углом 10-20. Режимы испытания подача 0,1 мм/об, глубина резания Т 0,1 мм, скорость резания 6,2-6,6 м/с. Стойкость к абразивному износу определяли по величине радиального износа поликристалла на километр пути резания. Величина абразивного износа составила 0,01 мм/км. Пример 2 Выполняют те же операции, что и в примере 1, только используют брикет, состоящий из порошков алюминия (2 мас. ), аморфного бора (2 мас. ), карбида титана(1,5 мас. ), кубического нитрида бора (30 мас. ) и алмаза (62,5 мас. ) с размерами частиц менее 5 мкм, смешанных в аттриторе с 2 мас.раствора поливинилацетата в воде. Давление воздействия на контейнер составляло 5,5 ГПа, а спекание производили при температуре 1600 С в течение 20 с. Затем нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали брикет из контейнера. Прочность сверхтвердого композиционного материала на сжатие составила 3,8 ГПа, твердость по Кнуппу - 40 ГПа, коэффициент трещиностойкости (1) - 12,5 МПам 1/2, величина износа составила 0,009 мм/км, термостойкость - 1100 С. Пример 3 Выполняют те же операции, что и в примере 1, только используют брикет, состоящий из порошков алюминия (10 мас. ), аморфного бора (10 мас. ), карбида титана (5 мас. ),кубического нитрида бора (40 мас. ) и алмаза (30 мас. ) с размерами частиц менее 5 мкм, смешанных в аттриторе с 5 мас.раствора каучука в бензине. Давление сжатия составляло 8, ГПа, а спекание производили при температуре 1800 С в течение 12 с. Затем нагрев отключали, давление снижали до атмосферного и извлекали заготовку из контейнера. Прочность сверхтвердого композиционного материала на сжатие составила 4,2 ГПа,твердость по Кнуппу - 44 ГПа, коэффициент трещиностойкости (1) - 15,0 МПам 1/2, величина абразивного износа составила 0,007 мм/км, термостойкость - 1150 С. Преимуществами изготовления данного поликристаллического алмазосодержащего материала является простота изготовления, которая исключает операцию вакуумной обработки брикетов, но при этом сохраняются высокие физико-механические и эксплуатационные характеристики. Для сопоставления физико-механических свойств поликристаллического алмазосодержащего материала на основе алмаза и кубического нитрида бора по данному изобретению и прототипу были изготовлены образцы. Данные сравнительных испытаний образцов сведены в таблицу. Условия термобарической обработки Твердость Прочность Абразивная Коэфф. трещиноСостав исходной Термостойкость,стойкости, К 1,по Кнуп- на сжатие, стойкость,Давление, Температура,шихты, мас.С Время, с пу, ГПа ГПа мм/км ГПа С МПам 05 2 Алюминий - 1 Бор- 1 Карбид титана 0,5 ГСС - 0,5 КНБ - 10 Алмаз - 87 Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.