Шихта для получения поликристаллического композиционного сверхтвердого материала

Существенно снизить режимы получения (давление - 5-8 ГПа, температура 14001800 С) можно при Использовании шихты, состоящей из алмаза И катализатора. Недостатком известной шихты является то, что образующиеся поликристалль 1 включают в себя при росте металл-катализатор, содержание которого может достигать 15-20 . Это обстоятельство является причиной низкой термостойкости таких поликристаллов 2.Известна шихта для получения поликристаллов алмаза путем спекания порошков в условиях высоких давлений и температур. Снизить рабочие Р-Т параметры в этом случае удается за счет применения связок, в качестве которых используют переходные металлы кобальт 3, никель 4, марганец 5, смеси элементов ЧП группы (Сг, Мп, Та) б. Однако и полученным таким способом поликристаллам свойственен тот же недостаток, а именно невысокая термостойкость, связанная с присутствием в составе шихты металловкатализаторов. При нагреве выше 600-700 С при атмосферном давлении они вызывают графитизацию алмаза, и, кроме того, из-за различных величин коэффициентов термического расширения алмаза и металлов в материале возникают внутренние напряжения, вь 1 зывающие появление микротрещин.Известна шихта для получения алмазных поликристаллов 7, содержащая алмаз и связку, представляющую обогащенный кремнием эвтектический твердый раствор, в котором присутствует кремний и силицид металла, выбранного из группы кобальт, хром, железо, гафний, марганец, молибден, ниобий, никель, палладий, платина, рений, родий,рутений, тантал, торий, титан, уран, ванадий, вольфрам, иттрий, цирконий и их смеси. Использование указанных эвтектических сплавов позволяет проводить спекание поликристалла при 13001540 С (при использовании сплавов 51 Мо и 51210 и даже ниже (температура плавления эвтектики сплава Р 1 - 56 ат 51, составляет 870 С). Недостатками этой шихты являются1. Присутствие в образованном поликристалле элементарного кремния, что приводит к снижению его механических свойств2. Сравнительно высокие температуры спекания для наиболее предпочтительных составов (51 Мо и 51210. Сущетсвенно снизить температуру удается лишь при использовании связки, содержащей драгоценный металл - палладийШихта для получения ПСТМ, описанная в 7, по своей сущности наиболее близка к предполагаемому изобретению и выбрана в качестве прототипа. Общими существенными признаками прототипа и заявляемого объекта является присутствие в шихте алмаза и кремния.Задачей, решаемой настоящим изобретением, является снижение температуры спекания алмазных поликристаллов и повышение их термической стойкости.Поставленная задача решается тем, что шихта для получения поликристаллического композиционного сверхтвердого материала на основе алмаза дополнительно содержит алюминий и бор при следующем соотношении компонентов, мас.Сопоставительный анализ нового решения с прототипом показывает, что заявляемая шихта отличается от известной тем, что содержит дополнительно алюминий и бор. Таким образом, заявляемая шихта соответствует критерию изобретения новизна.Получение поликристаллического сверхтвердого алмазного материала производят следующим образом. Из приготовленных навесок шихты формуют цилиндрические заготовки, помещают их в камеру высокого давления (например устройство для создания сверхвысокого давления и температуры по а.с. СССР Не 1075491) и производят термоба 2рическую обработку, в процессе которой происходит образование поликристаллического алмазного материала. В целом этот процесс носит сложный характер, однако основные черты его можно свести к следующему. В процессе сжатия алмазные частицы сближаются, образуя объемный каркас. В микрозазорах между ними распределяются более мягкие компоненты щихты. При нагреве щихты происходит их плавление и химическое взаимодействие как между собой, так и с алмазными зернами, при этом последние оказываются прочно скрепленными образованными тонкими прослойками керамической связки. Рентгенофазовь 1 й анализ показал, что на границах зерен происходит образование карбида кремния, карбида бора, боридов алюминия А 1 Вб, А 1 В 12. Указанные фазы являются стабильными, тугоплавкими, обладают высокой твердостью и за счет химического взаимодействия с алмазом образуют плотный прочный поликристалл. При этом одним из основных процессов является процесс реакционного спекания алмаза с кремнием. Последний, взаимодействуя с углеродом, образует твердый, абразивный и стабильный карбид В-51 С. Образующаяся структура, состоящая из сросшихся алмазных частиц, прочно скрепленных прослойками карбида кремния, обеспечивает высокие физико-механические свойства полученного поликристалла.Особенностью процесса образования поликристалла, согласно настоящему изобретению, является присутствие в щихте одновременно кремния, бора и алюминия. Алюминий и кремний способны образовывать эвтектический сплав уже при температуре Т 573 С,которая незначительно увеличивается с ростом давления (до 620 С при 5 ГПа для сравнения температура образования эвтектики в системе кремний - бор равна 1380 С). Этой температурой и определяется нижняя граница образования поликристалла в заявляемой системе. Образующаяся на самых ранних стадиях нагрева жидкая фаза эффективно смачивает поверхность алмазных зерен, способствуя интенсивному образованию межзереннь 1 х связей. Повыщение температуры до 1100. . . 1500 С приводит к существенной интенсификации этих процессов. Расплав становится более текучим, что облегчает его проникновение в самые мелкие зазоры между зернами алмаза и образование там указанных выще соединений, способствуя надежному скреплению зерен и формированию беспористого материала. Большая часть кремния вступает во взаимодействие с углеродом,образуя твердый, абразивный и стабильный карбид Б-51 С. С углеродом взаимодействует и бор, в результате чего образуется третье по величине твердости (после алмаза и кубического нитрида бора) соединение - карбид бора. Он же связывает остатки металлического алюминия, образуя додекаборид алюминия (Б-А 1 В 12), также обладающий высокими механическими свойствами.Присутствие в щихте бора (карбида бора) оказывает стабилизующее действие, препятствующее обратному фазовому превращению алмаз - графит. Содержание алмаза в щихте(8093 ) позволяет получить максимальные прочностные характеристики, так как в этом случае в поликристалле образуется алмазный каркас. При меньщем содержании алмаза указанного сплощного каркаса не формируется, поэтому механические свойства поликристалла снижаются. Введение в щихту бора или алюминия в количестве, меньщем 1 мас. , не обеспечивает образования связки в количестве, достаточном для заполнения микропор между зернами алмаза и их надежного связывания, в результате чего снижаются прочностные свойства поликристалла и повыщается вероятность образования микротрещин, понижающих его эксплуатационные характеристики. Малое содержание связки вь 1 зывает также уменьщение работоспособности поликристалла в инструменте из-за снижения эффекта самозатачивания.Больщое количество связки, превыщающее 25 мас. , приводит к снижению прочности и износостойкости из-за снижения доли основного функционального материала. Оптимальным соотнощением между компонентами следует считать такое, при котором в спеченном поликристалле не остается непрогеагировавщих элементарных кремния, алюминия и бора.Таким образом, заявляемое решение соответствует критерию существенные отли пПолучение поликристаллического композиционного сверхтвердого материала на основе алмаза с использованием предлагаемой шихты осуществляется следующим образом.Из исходных порошков алмаза, кремния, алюминия и бора приготавливали однородную смесь с заданным соотношением компонентов и перемешивали в планетарной мельнице в течение 0,5-5 часов. При использовании других перемешивающих устройств время подбирают опытным путем. Из приготовленной таким образом гомогенной смеси формовали заготовки, которые затем подвергали термобарической обработке в области стабильности алмаза.Ниже приведены примеры получения поликристаллов из заявляемой шихты.Исходная шихта представляла собой тщательно перемешанную смесь микропорошка алмаза, порошков кремния, алюминия и аморфного бора при следующем соотношении компонентов (мас. )В качестве исходных компонентов использовали микропорошки алмаза зернистостью 20/10, кремний полупроводниковой чистоты, измельченный до размера частиц около 5 мкм,порошка алюминия АСД -1 и аморфного бора. Для получения гомогенной смеси компоненты шихты перемешивали в планетарной мельнице в течение 1 часа. Из полученной шихты формовали цилиндрические заготовки, которые затем подвергали воздействию вь 1 соких давлений (4. . .5 ГПа) и температуры в области стабильности алмаза (1000. . . 1600 С) в устройствах высокого давления типа наковален на прессовой установке ДО 138 А. После выдержки нагрев выключали и снижали давление до атмосферного. Полученные поликристаллы имели вид цилиндров диаметром 6 мм и высотой 3 мм. Проведенный рентгеновский фазовый анализ показал, что образцы содержат алмаз, карбид кремния, карбид бора,следы боридов алюминия А 1 В 2 и А 1 В 12.Для определения предела прочности на сжатие образцы шлифовали для получения дисков правильной формы с соотношением высоты к диаметру, равным 1,5. Определение прочности проводили методом одностороннего сжатия на испытательной машине 2 ВМ 2,5/0,1. Предел прочности на сжатие определяли как отношение разрушающей нагрузки к исходной площади контактной поверхности. Предел прочности на сжатие полученных поликристаллов оказался равным 3,65-3,69 ГПа.Были проведены испытания абразивной стойкости поликристаллов при обтачивании абразивного круга из карбида кремния (зеленого) марки К 363 С 12 МСМ 2 К 10, имеющего диаметр 250 мм, ширину 25 мм. Испытуемые поликристаллы закрепляли в державке под углом у 1 О-20, обработку вели при подаче 5 0,1 мм/об., глубине снимаемого слоя г 0,1 мм, линейной скорости в зоне съема У 6,2-6,6 м/с. Стойкость к абразивному износу определяли по величине радиального износа поликристалла на километр пути обтачивания, которая составила 4,5 мкм/км.Исходная шихта представляла собой смесь микропорошка алмаза, порошков кремния,алюминия и аморфного бора при следующем соотношении компонентов (мас. )В качестве исходных компонентов использовали микропорошки алмаза зернистостью 2/1, кремний полупроводниковой чистоты, измельченного до размера частиц около 5 мкм,порошка алюминия АСД-1 и аморфного бора. Смешивание компонентов шихты осу 1 цествляли в шаровой мельнице в течение 3 часов.Термобарическую обработку шихты вели по примеру 1.Полученные пластины диаметром около 6 мм и высотой 2 мм были припаяны адгезионно-активнь 1 м припоем к корпусам, после чего из них были изготовлены резцовые вставки в соответствии с СТБ ГОСТ Р 50302-2003. После заточки вставок были проведены испытания режущих свойств полученного материала. В качестве обрабатываемого материала использовали алюминиевый сплав Д 16 Т. Обработку проводили при скоростях 600650 м/мин при подаче 5 0,1 мм/об и глубине резания г 0,1 мм. Контролировали величину ленточки износа и параметр шероховатости обработанной поверхности. В результате проведенных испытаний установлено, что режущие пластины при критерии износа по задней поверхности 113, равном 0,3 мм, обеспечивают стойкость не менее 70 мин,при этом шероховатость обработанной поверхности достигает значений Ка 0,20,1. Таким образом, полученные алмазные поликристаллы могут быть успешно использованы в качестве инструментального материала при работе по Цветным металлам.Результаты испытаний физико-механических свойств ПСТМ, полученных из предлагаемой шихты, сведены в таблицу. Полученные в результате проведенных испытаний результаты показывают, что материал, полученный из заявленной шихты, обеспечивает более высокую абразивную стойкость поликристаллического композиционного сверхтвердого материала при сравнимой прочности на сжатие с материалом, полученным из шихты прототипа.Преимуществами заявляемого технического решения по сравнению с известным являются повышенная термостойкость и более низкие температуры получения.1. Випбу Р.Р. Ыеш р 11 а 5 е ггапзшоп 1 п ехгепбеб геуоп оГ ртеззите апб гешрегагиге/ 1 п Мега 1111 г 3 у 211111311 ртеззигез апб гешрегагигез. Меш Уогк 6016011 Вгеас 11, 1964, -Р. 381-396.2. Берестень Л.К., Кирсанов В.А., Колчеманов Н.А. и др. Работоспособность буровых коронок, оснащенных алмазами АСПК // Синтетические алмазы. - 1978. - Вып. 3. С. 70-72.4. Акцепт. заявка 58-18188 (Япония). Спеченное изделие на основе никеля, содержащее алмазные частицы.7. Патент США Не 4124401. М. Ьее, Ь. 5221121, К. Ве Уг 1 е 5. Ро 1 усгузга 111 пе (Нашопб Ьобу. 1978.