Алмазная паста для полирования полупроводниковых материалов

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ АЛМАЗНАЯ ПАСТА ДЛЯ ПОЛИРОВАНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ(71) Заявитель Белорусский национальный технический университет(72) Авторы Якубовская Светлана Владимировна Олехнович Олег Николаевич Бабаскина Светлана Юрьевна Кузей Анатолий Михайлович Корбит Александр Анатольевич(73) Патентообладатель Белорусский национальный технический университет(57) 1. Алмазная паста для полирования полупроводниковых материалов, содержащая алмазный микропорошок, поверхностно-активное вещество и стеарин, отличающаяся тем,что в качестве поверхностно-активного вещества содержитии дополнительно содержит минеральное масло при следующем соотношении компонентов, мас.алмазный микропорошок 2-2040-505-7 стеарин 30-33 минеральное масло 5-10. 2. Алмазная паста по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве минерального масла содержит индустриальное масло И-40 А. Предлагаемое изобретение относится к области создания алмазных паст, предназначенных для финишного полирования полупроводниковых материалов, в частности пластин монокристаллического кремния ( 100 мм). Известна алмазная паста, содержащая, мас.алмазный микропорошок - 2-40 вазелин - 20-40 моностеарат глицерина - 20-40 синтанол - 20-40 1. Недостатком данной пасты является низкая абразивная способность и невысокое качество обработанной поверхности вследствие наличия в составе моностеарата глицерина. Моностеарат глицерина хотя и является хорошим структурообразователем, загрязняет об 16495 1 2012.10.30 рабатываемую поверхность вследствие невысокой окислительной стабильности, а также совместно с вазелином способствует возникновению эффекта засаливания материала полировальника, что приводит к снижению эксплуатационных свойств пасты. Наиболее близкой к предлагаемой является алмазная паста для полирования полупроводниковых материалов, например кремниевых, сапфировых пластин, содержащая,мас.алмазные зерна - 2-40 циклимид - 1-3 стеарин - 20-40 синтанол - остальное. Недостатком данной пасты являются недостаточно высокие показатели абразивной способности и качества обработанной поверхности. Известно, что эксплуатационные свойства алмазных паст, характеризующиеся абразивной способностью и величиной шероховатости обработанной ими поверхности, определяются в значительной степени составом основы пасты, содержащей, как правило,поверхностно-активные вещества (ПАВ) различного спектра действия минеральные масла ультрадисперсные наполнители другие добавки. На абразивную способность паст влияет равномерность распределения алмазных зерен в пасте и устойчивость полученного распределения в объеме. Обеспечение равномерности распределения алмазных зерен в пасте и отсутствие агрегированных частиц достигается введением в основу пасты ПАВ эмульгирующего, диспергирующего действия(эмульгаторов, диспергаторов), а устойчивость (стабилизация) пасты, т.е. предотвращение седиментации дисперсных частиц и расслоения основы - ПАВ стабилизирующего действия (стабилизаторов). Для повышения адгезии алмазной пасты к обрабатываемой поверхности, создания эффективного пограничного смазочного слоя, а также в качестве теплоотводящего компонента в состав алмазных паст вводятся минеральные масла. В рассмотренной выше алмазной пасте используемые ПАВ синтанол и циклимид относятся к ПАВ эмульгирующего действия, а стеарин является стабилизирующим, структурообразующим ПАВ. Однако синтанол обладает недостаточно высокой поверхностной активностью и недостаточными эмульгирующими свойствами, что, несмотря на введение в основу соэмульгатора циклимида, не позволяет обеспечить однородность полирующей композиции и отсутствие агрегатов. Вследствие этого, а также в результате отсутствия в составе алмазной пасты минерального масла, паста характеризуется недостаточно высокой абразивной способностью и невысоким качеством обработанной поверхности. К недостаткам пасты относится также то, что входящий в ее состав циклимид обладает токсичным действием. Задачей, решаемой изобретением, является повышение абразивной способности алмазной пасты и качества обработанной поверхности. Задача решается тем, что алмазная паста для полирования полупроводниковых материалов, содержащая алмазный микропорошок, поверхностно-активное вещество и стеарин, в качестве поверхностно-активного вещества содержитии дополнительно содержит минеральное масло при следующем соотношении компонентов, мас.алмазный микропорошок 2-2040-505-7 стеарин 30-33 минеральное масло 5-10. В качестве минерального масла используется индустриальное масло И-40 А.является неионогенным ПАВ, относится к классу оксиэтилированных жирных спиртов и представляет собой алкиловый эфир полиэтиленгликоля на основе жирных спиртов олеил-цетиловой фракции ((22), где 5,5).обладает высокой поверхностной активностью, является эффективным эмульгатором, солюбилизатором и, кроме того, обладает определенными диспергирую 2 16495 1 2012.10.30 щими свойствами. Образование прочных адсорбционных слоевна поверхности алмазных частиц препятствует слипанию зерен микропорошка в комки и позволяет получить равномерное распределение зерен в объеме пасты.хорошо смешивается с остальными компонентами основы пасты и в силу своих эмульгирующих свойств позволяет получить однородную суспензию и далее пасту, стабильную в течение длительного времени.является неионогенным ПАВ, относится к классу полиэтиленгликолевых эфиров сложных эфиров жирных кислот и многоатомных спиртов.также обладает высокой поверхностной активностью, является эффективным соэмульгатором и способствует образованию дополнительных адсорбционных слоев на алмазных частицах, изолируя их и препятствуя их агрегации. Кроме этого,повышает равномерность распределения алмазной пасты по обрабатываемой поверхности. Минеральное масло (индустриальное И-20 А - И-40 А) обладает хорошими смазочными и теплоотводящими свойствами достаточно высокой термической стабильностью и стойкостью к окислению отсутствием токсичных добавок. Добавление индустриального масла в пасту создает граничную смазочную пленку на обрабатываемой поверхности, что увеличивает площадь контакта пасты и адгезию пасты с поверхностью и материалом полировальника. Это приводит к повышению качества обрабатываемой поверхности. Алмазная паста, содержащая в качестве поверхностно-активных веществ эмульгирующего действияии дополнительно в качестве смазочного компонента минеральное масло (индустриальное масло И-40 А), позволяет получить пасту с равномерным распределением алмазных частиц в объеме с высокой агрегативной устойчивостью и стабильностью однородной мазеобразной консистенцией хорошим распределением по обрабатываемой поверхности и высокой адгезией к поверхности. Это обусловливает воспроизводимость эксплуатационных свойств алмазной пасты,высокую абразивную способность и высокое качество обработанной поверхности. Сущность способа поясняют примеры конкретного выполнения. Пример 1 (по прототипу) Нагревают жидкий синтанол в количестве 58,0 вес.до 40-50 С, смешивают с зернами абразива АСМ 10/7 (10,0 вес. ), после чего при перемешивании прибавляют жидкий циклимид в количестве 3,0 вес.и предварительно расплавленный порошкообразный стеарин в количестве 30,0 вес. . Перемешивание продолжают до получения гомогенной системы. Затем массу охлаждают при перемешивании до 35-40 С и расфасовывают. По результатам испытаний по методике СТ СЭВ 206-75 Пасты алмазные абразивная способность пасты алмазной составляет 107,1 мг, а параметр шероховатости обработанной поверхности- 0,060 мкм. Пример 2 (по прототипу) Нагревают жидкий синтанол в количестве 58,0 вес.до 40-50 С, смешивают с зернами абразива АСМ 2/1 (10,0 вес. ), после чего при перемешивании прибавляют жидкий циклимид в количестве 3,0 вес.и предварительно расплавленный порошкообразный стеарин в количестве 30,0 вес. . Перемешивание продолжают до получения гомогенной системы. Затем массу охлаждают при перемешивании до 35-40 С и расфасовывают. По результатам наших испытаний, в соответствии с ГОСТ 25593-83, абразивная способность пасты алмазной составляет 7 мг, параметр шероховатости обработанной поверхности- 0,023 мкм. Пример 3 В термостатируемый стакан помещают 45 мас., 6 мас., 7 мас.индустриального масла И-40 А, 32 мас.стеарина и нагревают до 75-80 С. После расплавления стеарина и гомогенизации смеси при постоянном перемешивании при 3 16495 1 2012.10.30 помощи перемешивающего устройства ППЭ-8 М вводят алмазный синтетический микропорошок АСМ 10/7 в количестве 10 мас. . Пасту перемешивают при 75-80 С в течение 0,5 ч, затем охлаждают при постоянном перемешивании до 30 С и перекладывают в полимерный контейнер с крышкой. Микроскопическое исследование алмазной пасты АСМ 10/7 ПОМГ на микроскопе Биолам показало, что алмазные частицы равномерно распределены в объеме пасты,комки и агрегаты отсутствуют. Физико-механические свойства алмазной пасты определяли в соответствии с ГОСТ 25593-83 Пасты алмазные. В соответствии с полученными данными, абразивная способность пасты алмазной АСМ 10/7 ПОМГ составляет 146 мг (согласно ГОСТ 25593-83 - не менее 97 мг), параметр шероховатости обработанной поверхности- 0,040 мкм (согласно ГОСТ 25593-83 - не более 0,060 мкм), консистенция - 240 делений пенетрометра (согласно ГОСТ 25593-83 - от 100 до 400 делений пенетрометра). Пример 4 В термостатируемый стакан помещают 45 мас., 6 мас., 7 мас.индустриального масла И-40 А, 32 мас.стеарина и нагревают до 75-80 С. После расплавления стеарина и гомогенизации смеси при постоянном перемешивании при помощи перемешивающего устройства ППЭ-8 М вводят алмазный синтетический микропорошок АСМ 2/1 в количестве 10 мас. . Пасту перемешивают при 75-80 С в течение 0,5 ч, затем охлаждают при постоянном перемешивании до 30 С и перекладывают в полимерный контейнер с крышкой. Микроскопическое исследование алмазной пасты АСМ 2/1 ВОМГ на микроскопе Биолам показало, что алмазные частицы равномерно распределены в объеме пасты,комки и агрегаты отсутствуют. Физико-механические свойства алмазной пасты определяли в соответствии с ГОСТ 25593-83 Пасты алмазные. В соответствии с полученными данными, абразивная способность пасты алмазной АСМ 2/1 ВОМГ составляет 11 мг, параметр шероховатости обработанной поверхности 0,019 мкм (согласно ГОСТ 25593-83 - не более 0,023 мкм), консистенция - 250 делений пенетрометра (согласно ГОСТ 25593-83 - от 100 до 400 делений пенетрометра). В таблице приведены примеры получения алмазных паст для полирования полупроводниковых материалов по предлагаемому техническому решению и их физикомеханические свойства в зависимости от соотношения компонентов, входящих в состав. Как видно из представленных примеров, задача, решаемая изобретением, достигается при следующем содержании компонентов в алмазной пасте, мас.алмазный микропорошок 2-20 минеральное масло 5-1040-505-7 стеарин 30-33. Минеральное масло относится к группе индустриальных масел И-20 А - И-40 А. Предлагаемая алмазная паста обладает более высокой абразивной способностью ( в 1,3 раза), чем известная и позволяет значительно повысить качество обработанной поверхности. При этом параметр шероховатости обработанной поверхности, , уменьшаетсяв 1,5 раза. При содержании в алмазной пасте ПАВ эмульгирующего действия в количествах,меньших оптимальных значений, паста характеризуется неравномерностью распределения алмазных частиц в объеме, наличием комков. Паста имеет неоднородную, более густую консистенцию, плохо распределяется по обрабатываемой поверхности. В результате абразивная способность пасты уменьшается, а качество обработанной поверхности ухудшается. 4 16495 1 2012.10.30 При содержании в алмазной пасте ПАВ эмульгирующего действия в количествах,больших оптимальных значений, паста также характеризуется неравномерностью распределения алмазных частиц в объеме и низкой агрегативной устойчивостью вследствие более жидкой консистенции основы. Низкая вязкость пасты приводит к уменьшению адгезионного взаимодействия пасты с обрабатываемой поверхностью. В результате абразивная способность пасты уменьшается, а качество обработанной поверхности ухудшается. При содержании в алмазной пасте минерального масла в количествах, меньших оптимальных значений, не обеспечивается однородность смазочного слоя и фазовый контакт поверхностей в зоне обработки. Это приводит к уменьшению абразивной способности пасты и ухудшению качества обработанной поверхности. Содержание компонентов в пасте, мас.ЗерниПараметр КонсиАбрастость шерохо- стенция,алмаз- индузивнаяалмазного ный ватости деления стриальСтеа- способп/п микропо- микро- ное поверхно- пенерин ность,рошка,сти, ,трометпоромасло И мг мкм мкм ра шок 40 А 1 АСМ 2/1 10 10 40 7 33 10 0,020 230 2 АСМ 2/1 10 5 50 5 30 11 0,019 250 3 АСМ 2/1 10 10 35 4 41 7 0,025 170 4 АСМ 2/1 10 5 55 9 21 5 0,024 290 5 АСМ 2/1 10 3 50 7 30 9 0,022 250 6 АСМ 2/1 10 13 45 7 25 7 0,023 280 7 АСМ 10/7 10 10 40 7 33 138 0,043 220 8 АСМ 10/7 10 5 50 5 30 140 0,041 240 9 АСМ 10/7 10 10 35 4 41 118 0,060 160 10 АСМ 10/7 10 5 55 9 21 116 0,054 280 11 АСМ 10/7 10 3 50 7 30 131 0,046 240 12 АСМ 10/7 10 13 45 7 25 119 0,051 270 При содержании в алмазной пасте минерального масла в количествах больших оптимальных значений паста характеризуется неравномерностью распределения алмазных частиц в объеме и более низкой вязкостью. Это приводит к уменьшению адгезионного взаимодействия пасты с обрабатываемой поверхностью, паста растекается по поверхности. В результате абразивная способность пасты уменьшается, качество обработанной поверхности ухудшается. Содержание алмазного микропорошка в пасте ниже 2 мас.и выше 20 мас.не предусмотрено ГОСТ 25593-83 Пасты алмазные. Источники информации 1. А.с. СССР 800175, МПК 09 3/14, 1981. 2. А.с. СССР 979470, МПК 09 1/02, 1982. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 5