Способ получения термически расщепленного графита и установка для реализации этого способа

(12) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКИ РАСЩЕПЛЕННОГО ГРАФИТА И УСТАНОВКА ДЛЯ РЕАЛИЗАЦИИ ЭТОГО СПОСОБА(71) Заявитель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(72) Авторы Курневич Геннадий Иванович Говако Евгений Михайлович Иванов Василий Игнатович Лаврушко Владимир Иванович Федосюк Валентин Александрович Хмель Алексей Иванович(73) Патентообладатель Учреждение Белорусского государственного университета Научно-исследовательский институт физико-химических проблем(57) 1. Способ получения термически расщепленного графита путем высокотемпературного контактирования окисленного графита с теплоносителем в печи в режиме пневмотранспорта продуктов реакции, отличающийся тем, что термическое расщепление окисленного графита проводят в наклонной, предварительно нагретой трубной печи, а транспортировку частиц термически расщепленного графита и отходящих газов проводят вниз к выходному отверстию печи инертным газом. 4998 1 2. Установка для термического расщепления графита, состоящая из вертикальной трубной печи с подводом теплоносителя извне и патрубками ввода окисленного графита и газа-носителя и вывода термически расщепленного графита и сопутствующих реакционных газов, отличающаяся тем, что в верхней части вертикальной трубной печи, установленной наклонно, смонтированы патрубок подачи газа-носителя и герметически соединенное с печью дозирующее устройство для ввода окисленного графита, а в нижней части - разделительная камера с патрубками отвода термически расщепленного графита и сопутствующих реакционных газов. 3. Установка по п. 2, отличающаяся тем, что угол наклона печи изменяется в пределах 25-90. 4. Установка по п. 2, отличающаяся тем, что разделительная камера дополнительно снабжена патрубками для отделения тяжелых частиц (графита, механических примесей и др.), а также алмазов при переработке шихты синтеза искусственных алмазов.(56) Махорин К.Е. и др. Вспучивание природного графита в плотных и взвешенных слоях // Хим. Техн. - 1987. -2. - С. 43-49.92005778 , 1995.1736092 1, 1995.2036137 1, 1995.1480304 1, 1994. Изобретение относится к процессу получения термически расщепленного графита(ТРГ), предназначенного, преимущественно, для изготовления уплотнительных прокладок, сальников и фольги, работоспособных при воздействии повышенных давлений, температур и быстросменяемых тепловых потоков, а также к устройствам для термического расщепления графита. Известен способ термического расщепления графита в восходящем потоке или в режиме пневмотранспорта 1, 2 путем одновременной подачи снизу окисленного графита(ОГ), газового или мазутного факела с температурой не ниже 1000 С и воздуха, которые транспортируют частицы ОГ вверх. Полученный в зоне нагрева ТРГ поступает в верхнюю часть установки, где и отделяется от сопутствующих газов. Недостатком известного способа является то, что при расщеплении графита происходит резкое уменьшение плотности частиц ТРГ по сравнению с ОГ, что приводит к большой разнице в летучести исходных и образующихся частиц, и вытекающим отсюда сложностям с регулированием времени нахождения тяжелых частиц ОГ в зоне нагрева,скорости его подачи и последующим уносом и улавливанием легких частиц ТРГ. Кроме того, введение газового или мазутного факела с температурой не ниже 1000 и воздуха приводит к большому выгоранию графита, что отрицательно влияет на выход ТРГ. Недостатком известных устройств являются технические сложности, связанные с регулированием температуры и времени пребывания ОГ в реакционной зоне 1, 2, скорости тепловых потоков при переносе частиц ОГ 3 и отделением ТРГ от сопутствующих газов. Наиболее близким к предлагаемому способу получения ТРГ является способ, в котором термическое расщепление графита происходит в псевдоожиженном слое 1,4. ОГ,факел газа и воздух подаются противотоком друг другу ОГ - сверху, газ и воздух -снизу. ТРГ и сопутствующие газы поступают в верхнюю часть устройства, где и происходит их последующее разделение. Недостатком этого способа являются также сложности, связанные с регулированием времени нахождения разной плотности частиц ОГ и ТРГ в зоне нагрева и необходимостью создания высокотемпературного псевдоожиженного слоя инертного теплоносителя. 2 4998 1 Наиболее близким к предлагаемому устройству для термического расщепления графита является устройство, состоящее из вертикальной трубы (печь) с патрубками подачи газа и воздуха в нижней части и ОГ - в верхней. Вверху расположен и газоход для выноса ТРГ и сопутствующих газов, сообщающийся с разделительной камерой, где происходит отделение ТРГ от сопутствующих газов 1, 4. Недостатком данного устройства являются (как и в режиме пневмотранспорта) технические сложности с регулированием температуры и времени нахождения ОГ в зоне нагрева. Кроме того, возникают дополнительные технические затруднения, связанные с необходимостью создания устойчивого псевдоожиженного слоя и подбора соответствующего инертного материала. Задачей данного изобретения является повышение производительности и технологичности процесса изготовления ТРГ за счет упрощения схемы регулирования процесса. Поставленная задача решается следующим образом. Термическое расщепление графита осуществляется путем контактирования ОГ с теплоносителем в вертикальной предварительно нагретой до заданной температуры трубной печи, установленной наклонно. Процесс терморасщепления проводится при подаче ОГ сверху с транспортировкой ТРГ и сопутствующих реакционных газов в нижнюю часть печи газом-носителем. Таким образом, предлагаемый способ термического расщепления графита осуществляется в нисходящем прямотоке исходного сырья и продуктов реакции с использованием газа-носителя. Благодаря этому появляется возможность простого регулирования процессов подачи и прохождения ОГ через зону нагрева печи, его расщепления, выноса ТРГ из нижней части печи и отделения его от сопутствующих реакционных газов и твердых продуктов. Причем тяжелые частицы ОГ попадают в зону нагрева под действием силы тяжести, затем под воздействием температуры превращаются в легкие частицы ТРГ, вынос которых вниз из зоны нагрева осуществляется инертным газом. Предлагаемый способ характеризуется следующими примерами. Пример 1. 0,1 кг окисленного в среде концентрированной серной кислоты графита марки ГТ-1 термообрабатывали в предварительно нагретой до 400 С печи в инертной среде при избыточном давлении 5-10 мм вод. ст. Для полученного порошока ТРГ определяли насыпную плотность ( , г/дм 3), удельную поверхность (, м 2/г) и давление разрушения (Рр, МПа) прессованных при 80 МПа модельных образцов. Полученные результаты приведены в таблице. Аналогичным образом были получены и исследованы образцы ОГ с различными окислителями и при различных температурах печи. Сравнительные данные физико-химических свойств образцов ТРГпримеров Примечание Производительность изменялась в пределах 0,30,6 кг/час в зависимости от величины ТРГ 4998 1 Как видно из представленных в таблице данных, образцы ОГ характеризовались различной максимальной степенью расщепления при заданной температуре и другими физикохимическими параметрами, величина которых зависит также и от природы использованных при синтезе окислителей. Сопоставимый анализ образцов ТРГ, полученных по данному и известным 1-4 способам, показал их идентичность, но по данному способу они получены в более выгодных технологических и экономических условиях. Схема установки для реализации способа приведена на рисунке. Установка состоит из вертикальной трубной печи 1, с изменяющимся углом наклона в пределах 25-90, дозатора 2 с патрубками ввода ОГ 3 и газа-носителя 4, разделительной камеры 5 с патрубками вывода ТРГ 7, сопутствующих газов 8 и частиц высокой плотности 6. При этом дозирующее устройство для ввода ОГ герметично соединено с печью, что препятствует образованию высокотемпературного восходящего потока воздуха, газообразных продуктов реакции и нагретых до высоких температур частиц ТРГ низкой плотности. Одновременная подача сверху инертного газа при небольшом его избыточном давлении уменьшает на 5-10 выгорание графита и позволяет осуществить выгрузку продукта термообработки - ТРГ наиболее удобным в техническом отношении способом снизу. Установка работает следующим образом. ОГ из дозатора 2 через патрубок 3 и инертный газ через патрубок 4 поступают одновременно с регулируемой скоростью в предварительно нагретую до заданной температуры печь 1, где ОГ расщепляется с образованием ТРГ. Далее частицы ТРГ, нерасщепленного ОГ, в среде реакционного и инертного газов двигаясь вниз попадают в разделительную камеру, где идет последовательное отделение плотных частиц и ТРГ через патрубки 6 и 7, а инертный и реакционный газы через патрубок 8 поступают на доочистку. Благодаря наличию разделительной камеры 5 данная установка может быть использована и для решения другой важной технической задачи - отделения алмазов от графита и др. частиц при переработке шихты синтеза искусственных алмазов. Химическая и последующая термическая обработка смеси графита с искусственным алмазом, а затем и шихты синтеза искусственных алмазов в условиях, аналогичных приведенным в примерах выше,позволила, с использованием предлагаемой установки с разделительной камерой, отделить алмазы от графита с доочисткой концентрата алмазов при обработке его водными растворами. Источники информации 1. Махорин К.Е., Кожан А.П. и др. Вспучивание графита в плотном и взвешенном слоях. //Хим. технология. - 1987. - 2. - С.43-49. 2. Пустовалов Ю.Л., Маслов В.А. Способ получения термически расширенного графита. Патент РФ 2036137 С 1, 1995. 3. Авдеев В.В., Семененко К. Н. и др. Способ получения расширенного графита и устройство для его осуществления А.с. СССР 1480304 А 1, 1994. 4. Махорин К.Е., Кожан А.П. и др. Способ получения терморасщепленного графита и устройство для его осуществления. А.с. СССР 1664743 А 1, 1991. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4