Способ получения слоистых композиционных изделий, содержащих кубический нитрид бора

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОИСТЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ ИЗДЕЛИЙ, СОДЕРЖАЩИХ КУБИЧЕСКИЙ НИТРИД БОРА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Ракицкая Людмила Иосифовна Аниченко Николай Георгиевич Игнатенко Олег Владимирович(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) 1. Способ получения слоистого композиционного изделия, содержащего кубический нитрид бора, при котором формируют заготовку из слоя порошка тугоплавкого соединения, слоя смеси порошков гексагонального нитрида бора с 20-30 мас.тугоплавкого соединения или металла и слоя порошка гексагонального нитрида бора и воздействуют на заготовку давлением 7-9 ГПа при температуре 2270-2770 К. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в слой гексагонального нитрида бора вводят 1-6 мас.железа и/или алюминия. 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве тугоплавкого соединения используют нитриды и/или бориды тугоплавких металлов. Изобретение относится к области синтеза сверхтвердых материалов с применением высоких давлений и температур и может быть использовано при производстве режущих пластин для лезвийного и бурового инструмента. Известен способ получения двухслойных режущих пластин, содержащих подложку,выполненную из порошка переходных металлов - никеля, кобальта, марганца, ванадия,хрома, а также из твердого сплава, и сверхтвердый слой, выполненный из порошка сверхтвердого материала - кубического нитрида бора. Спекание порошков сверхтвердого материала с подложкой и между собой осуществляется при высоком давлении 4,0 ГПа и температуре 1300-1600 С 1. Недостаток этого способа заключается в том, что в двухслойных режущих пластинах имеет место недостаточно высокая адгезия между слоями. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения слоистых композиционных изделий, содержащих кубический нитрид бора, формованием заготовки из последовательных слоев катализатора (, ,или их 16906 1 2013.02.28 сплавы), смеси порошка гексагонального нитрида бора с тугоплавким соединением (карбидом вольфрама) или металлом и порошка тугоплавкого соединения (карбида тугоплавкого металла) с металлом и последующим воздействием давления 5,0-5,4 ГПа при температуре 1670-1870 С в течение времени, необходимого для образования кристаллов кубического нитрида бора 2. Недостатком этого способа является относительно невысокий процент выхода годного продукта, обусловленный недостаточной прочностью соединения слоев из-за относительно небольшого угла смачивания нитрида бора и вольфрама, а также возникновения термических напряжений на границе между слоями, имеющими различные коэффициенты линейного расширения. Кроме того, наличие катализаторов снижает режущие свойства слоистых изделий при использовании их в качестве режущего элемента в лезвийном инструменте. Задачей настоящего изобретения является повышение выхода годных изделий. Поставленная задача решается тем, что формируют заготовку из слоя порошка тугоплавкого соединения, слоя смеси порошков гексагонального нитрида бора с 20-30 мас.тугоплавкого соединения или металла и слоя порошка гексагонального нитрида бора и воздействуют на заготовку давлением 7-9 ГПа при температуре 2270-2770 К. Новым, по мнению авторов, является то, что формируют заготовку из слоя порошка тугоплавкого соединения, слоя смеси порошков гексагонального нитрида бора с 20-30 мас.тугоплавкого соединения или металла и слоя порошка гексагонального нитрида бора и воздействуют на заготовку давлением 7-9 ГПа при температуре 2270-2770 К. Кроме того,в слой гексагонального нитрида бора вводят 1-6 мас.железа и/или алюминия и в качестве тугоплавкого соединения используют нитриды и/или бориды тугоплавких металлов. Введение слоя из порошка гексагонального нитрида бора позволяет увеличить до 2030 вес.содержание тугоплавкого соединения в последующем слое и, таким образом,уменьшить различие физических свойств материалов в соседних слоях и тем самым уменьшить величину скалывающих напряжений на их границах, определяющих выход годных изделий. Введение в слой из порошка гексагонального нитрида бора добавки 1-6 вес.железа и/или алюминия повышает режущие свойства сверхтвердого поликристаллического слоя и прочность соединения его с последующими слоями за счет плавного перехода по свойствам от слоя к слою. Количество тугоплавкого соединения (карбидов, боридов и/или нитридов тугоплавких металлов) 20-30 вес.в гексагональном нитриде бора обусловлено тем, что при меньшем их содержании скалывающие напряжения на границе со слоем тугоплавкого соединения будут повышаться при более высоком их содержании скалывающие напряжения на границе со слоем из поликристаллического сверхтвердого материала (кубическим нитридом бора) также будут повышаться (до уровня прототипа). Воздействие давления 7,0-9,0 ГПа при температуре 2270-2770 К на заготовку обусловлено тем, что при меньших давлениях и температурах процесс превращения гексагонального нитрида бора в кубический без применения катализаторов не протекает при синтезе в области давлений 10,0 ГПа и выше срок службы камер высокого давления резко снижается. Верхний температурный предел синтеза определяется положением линии равновесия гексагональной и кубической модификаций нитрида бора, правее которой термодинамически устойчивой фазой является гексагональный нитрид бора. Пример 1. В пресс-форму с осевым отверстием диаметром 5 мм засыпают слой толщиной 2 мм из порошка карбида вольфрама зернистостью 1-5 мкм и пуансоном соответствующего размера уплотняют засыпку. Поверх карбида вольфрама засыпают второй слой толщиной около 1,5 мм из гомогенной смеси порошков, содержащей 20 вес.карбида вольфрама 2 16906 1 2013.02.28 зернистостью 1-5 мкм и 80 вес.гексагонального нитрида бора зернистостью 0,5-5 мкм. Засыпку опять уплотняют и поверх ее засыпают третий слой толщиной 2 мм из гексагонального нитрида бора. Трехслойную заготовку спрессовывают под давлением 5-7 Тс/см 2 и извлекают из пресс-формы. Заготовку помещают в камеру высокого давления и подвергают давлению 7,0 ГПа и нагреву до 2570 К в течение 60 с, после чего выключают нагрев,снижают давление до нормального и извлекают образец. В результате получают трехслойную пластину, содержащую слой поликристаллического кубического нитрида бора(КНБ), слой из сплава КНБ с карбидом вольфрама и слой из карбида вольфрама. Пластину припаяли с помощью латунного припоя к державке токарного резца и заточили. Испытания ее режущих свойств показали, что стойкость ее при обработке закаленной стали ШХ-15 на режимах чистового точения (подача 0,02 мм/об., глубина резания 0,2 мм, скорость резания 80 м/мин) до затупления по задней грани 30,4 мм составила 70 мин. При выпуске опытной партии пластинок в соответствии с примером установлено, что выход годного продукта составил 85 , причем брак по расслаиванию пластинок не наблюдался, в случае изготовления двухслойных пластинок (аналогично прототипу) выход годных пластинок не превышал 60 , при этом брак по расслаиванию составлял около 20 . Расслоение двухслойных пластинок наблюдалось и при пайке их к державке инструмента - 12 и при испытании их режущих свойств - 6 . Пример 2. Отличие его от примера 1 состоит в использовании диборида титана зернистостью 1-6 мкм вместо карбида вольфрама. Все прочие условия повторялись. Результаты испытаний режущих свойств полученных трехслойных пластинок были аналогичны приведенным в примере 1. Выход годного продукта при синтезе составил 83 , в то время как при изготовлении двухслойных пластинок на подложке из диборида титана составляет 58 , а при изготовлении инструмента брак из-за расслоения пластинок составляет 15 , при испытании режущих свойств - 8 . Пример 3. Отличие его от примера 1 состоит в использовании нитрида тантала вместо карбида вольфрама. Результаты синтеза и испытаний режущих свойств полученных трехслойных пластинок были близкими к приведенным в примере 2. Пример 4. Отличие его от примера 1 состоит в добавлении в слой из гексагонального нитрида бора добавки 3 вес.алюминия и 2 вес.железа. В результате исследований режущих свойств полученных трехслойных пластинок установлено, что износостойкость их при указанных в примере 1 режимах составляет 85-90 мин. Выход годного продукта при синтезе составил 87 , брак при изготовлении инструмента - 8 , а при испытании режущих свойств - 5 . Пример 5. Отличие его от примера 4 состоит в добавлении в слой их гексагонального нитрида бора (вместо смеси железа и алюминия) 6 вес.алюминия. Износостойкость полученных пластинок составляет 75 мин. Выход годного продукта при синтезе составляет 82 , брак при изготовлении инструмента - 11 , а при испытании режущих свойств - 5 . Пример 6. Отличие его от примера 5 состоит в использовании (вместо алюминия) 6 вес.железа. Износостойкость пластинок составляет 72 мин. Выход годного продукта при синтезе составляет 68 , брак при изготовлении инструмента - 13 , а при испытании режущих свойств - 7 . Пример 7. Отличие его от примера 4 состоит в использовании 1 вес.алюминия. Износостойкость пластинок составляет 80 мин. Выход годного продукта при синтезе составляет 68 ,брак при изготовлении инструмента - 12 , а при испытании режущих свойств - 4 . 3 16906 1 2013.02.28 Пример 8. Отличие его от примера 6 состоит в использовании 1 вес.железа. Износостойкость пластинок составляет 73 мин. Выход годного продукта при синтезе составляет 76 , брак при изготовлении инструмента - 13 , а при испытании режущих свойств - 7 . Пример 9. Отличие его от примера 1 состоит в том, что давление при синтезе составляет 6,0 ГПа при температуре 2470 К. Время синтеза составляет 480 с. Брак при синтезе составил 40 . Режущие свойства полученных пластинок были на 20-30 ниже указанных в примере 1. Пример 10. Отличие его от примера 1 состоит в том, что давление при синтезе составляет 9,0 ГПа при температуре 2070 К. Время синтеза составляет 60 с. Брак при синтезе составил 10 . Режущие свойства полученных пластинок были на уровне указанных в примере 1. Пример 11. Отличие его от примера 1 состоит в том, что давление при синтезе составляет 10,0 ГПа. Время синтеза составляет 8 с. Брак при синтезе составил 10 . Режущие свойства полученных пластинок были сравнимы с приведенными в примере 1. Следует отметить, что расход твердого сплава камер высокого давления при изготовлении пластинок по примеру 11 составляет 12 кг на 1000 карат сверхтвердого материала, в то время как при синтезе по примеру 1 он не превышал 7 кг на 1000 карат. Пример 12. Отличие от примера 1 состояло в том, что температура синтеза составляет 2770 К. Время синтеза - 30 с. Все технико-экономические показатели аналогичны примеру 1. Расход твердого сплава при изготовлении трехслойных пластинок составил 9,2 кг на 1000 карат сверхтвердого материала. При использовании в качестве тугоплавких соединений карбидов титана и тантала,нитридов титана и тантала, боридов титана и тантала в зависимости от режимов синтеза и состава шихты третьего слоя были получены аналогичные показатели, что и в примерах 1-12. Таким образом, предложенный способ позволяет, по сравнению с известным, повысить на 20-25 выход годного продукта при его производстве и на 5-8 при изготовлении и эксплуатации лезвийного инструмента, оснащенного трехслойными пластинками. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4