Способ получения кубического нитрида бора

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБИЧЕСКОГО НИТРИДА БОРА(71) Заявитель Государственное научнопроизводственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(72) Авторы Шипило Виктор Брониславович Игнатенко Олег Владимирович Шемпель Наталья Александровна(73) Патентообладатель Государственное научно-производственное объединение Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по материаловедению(57) Способ получения кубического нитрида бора, включающий приготовление шихты из гексагонального нитрида бора и катализатора и воздействие на нее высоким давлением и температурой, отличающийся тем, что готовят шихту, содержащую 90-96 мас.гексагонального нитрида бора с размером зерна менее 10 мкм и в качестве катализатора 4-10 мас.нитрида лития, и воздействуют на нее давлением 5,0-5,5 ГПа и температурой 1600-1850 С. Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов, в частности кубического нитрида бора (далее КНБ), и может быть использовано на предприятиях по выпуску кубического нитрида бора и инструмента на его основе. Известен способ получения кубического нитрида бора 1, включающий приготовление шихты из порошков гексагонального нитрида бора (далее ГНБ), катализатора - гидрида лития (18-25 мас. ) и наполнителя - азида натрия (8-25 ) с последующим воздействием на шихту высоким давлением и температурой. Его недостатком является тот факт, что количество синтезируемых кристаллов с размером зерна менее 10 микрон 11 мас. . Известен также способ получения кубического нитрида бора 2, включающий воздействие на гексагональный нитрид бора в присутствии катализатора (лития, магния и нитрида магния) давлением выше 6 ГПа и температурой 1500-1800 С, с целью получения мелкодисперсного кубического нитрида бора. Его недостатком является тот факт, что количество кристаллов менее 10 мкм составляет - 29 . Данный патент использован в качестве прототипа. 10860 1 2008.06.30 Задачей изобретения является разработка метода получения кубического нитрида бора с дисперсностью менее 10 мкм с увеличенным содержанием данных фракций. Микропорошки КНБ с размером зерна менее 10 мкм широко используются при получении композиционных материалов инструментального назначения. Они получаются методом дробления более крупных фракций и последующей жидкостной классификацией. Данные процессы трудоемки и затратны, кроме того, ведут к потерям годного продукта. Поэтому увеличение выхода микропорошков КНБ с размером зерна менее 10 мкм в процессе синтеза имеет важное техническое значение. Предлагаемый способ получения кубического нитрида бора позволяет повысить выход микропорошков дисперсностью менее 10 мкм. Сущностью заявляемого способа и его отличительным признаком является то, что готовят шихту, содержащую 90-96 мас.гексагонального нитрида бора с размером зерна менее 10 мкм и в качестве катализатора - 4-10 мас.нитрида лития, и воздействуют на нее давлением 5-5,5 ГПа и температурой 1600-1850 С. Согласно существующим представлениям по каталитическому синтезу кубический нитрид бора образуется из пересыщенных нитридом бора расплавов-катализаторов в области термодинамической устойчивости указанного материала. На начальном этапе нитрид лития плавится, растворяя гексагональный нитрид бора. При пересыщении расплава нитридом бора начинает образовываться его кубическая модификация. Образование новой фазы происходит в местах флуктуации вязкости расплава. Экспериментально было установлено, что при использовании гексагонального нитрида бора с размером зерна менее 10 мкм в диапазоне концентраций нитрида лития 4-10 мас.области образования расплава не перекрываются. При формировании кубического нитрида бора в таких условиях граница раздела фаз расплав-гексагональный нитрид бора является зародышем кристаллизации. Условия кристаллизации стимулируют избыточное зародышеобразование. При введении концентрации нитрида лития менее 4 мас.общий выход кубического нитрида бора существенно уменьшается. А при концентрации нитрида лития более 10 мас.происходит перекрывание областей кристаллизации, приводящее к сращиванию кристаллов кубического нитрида бора. При получении порошков КНБ использовались порошки гексагонального нитрида бора дисперсности менее 10 мкм и нитрида лития в количестве 90-96 и 10-4 мас.соответственно. После высушивания при температуре 100 С гексагональный нитрид бора смешивался с нитридом лития. Затем порошки уплотнялись в пресс-форме при давлении 0,5 ГПа и помещались в графитовый нагреватель, размещенный в контейнере из литографского камня. Собранный контейнер устанавливался в центральном углублении камеры высокого давления и подвергался сжатию до заданных параметров синтеза - Р 5-5,5 ГПа, Т 16001850 С,0,25-0,5 мин. После выдержки при указанных параметрах выключался ток нагрева, снималось давление в камере, и извлекался продукт синтеза в виде спека. Полученные спеки дробились, и из них выделялись микропорошки кубического нитрида бора. Ниже в таблице приведены примеры получения порошков КНБ по известным и заявленным способам. Как видно из приведенных в таблице данных, в результате использования гексагонального нитрида бора с размером зерна менее 10 мкм и нитрида лития в соотношении между собой, как указано в формуле изобретения, существенно увеличился выход микропорошков КНБ с размером зерна менее 10 мкм. Использование заявленного способа по сравнению с известными обеспечивает в среднем при идентичных условиях синтеза увеличенный выход микропорошков КНБ с размером зерна менее 10 мкм примерно в три раза. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3