Способ определения концентрации водорода в газовой смеси и устройство для измерения скорости изменения давления газовой смеси при определении в ней концентрации водорода

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДА В ГАЗОВОЙ СМЕСИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ ДАВЛЕНИЯ ГАЗОВОЙ СМЕСИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ В НЕЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДА(71) Заявитель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(72) Авторы Симончик Леонид Васильевич Архипенко Валерий Иванович Згировский Сергей Михайлович(73) Патентообладатель Государственное научное учреждение Институт физики имени Б.И.Степанова Национальной академии наук Беларуси(57) 1. Способ определения концентрации водорода в газовой смеси, заключающийся в том, что откачивают камеру, разделенную на две секции проницаемой для водорода палладиевой мембраной, до давления в 1 Па, одну из секций камеры заполняют анализируемой газовой смесью до атмосферного давления, а вторая секция камеры заполняется водородом, диффундирующим через палладиевую мембрану, измеряют скорость изменения давления во второй секции камеры, затем повторяют операции для двух эталонных газовых смесей с концентрациями водорода меньше и больше ожидаемой концентрации водорода в анализируемой газовой смеси, для каждой из которых измеряют скорость изменения давления во второй секции камеры и по результатам измерений определяют концентрацию водорода в анализируемой газовой смеси а из выражения 21 15183 1 2011.12.30 где 1 и 2 - значения скоростей изменения давления для эталонных газовых смесей с концентрациями водорода 1 и 2, при этом 1 а, а 2 а,а - значение скорости изменения давления для анализируемой газовой смеси. 2. Устройство для измерения скорости изменения давления газовой смеси при определении концентрации водорода в газовой смеси способом по п. 1, содержащее камеру, разделенную на две секции проницаемой для водорода палладиевой мембраной, систему откачки камеры и напуска газовой смеси, включающую газопровод с вентилями, вакуумный насос, с которым через вентили соединены обе секции камеры, систему контроля и измерения давления, включающую два вакуумметра, один из которых соединен с первой секцией камеры, а второй - со второй секцией камеры и регистратором скорости изменения давления. Изобретение относится к области мембранных устройств для разделения газов и может быть использовано для определения концентрации водорода в газовых смесях. Известны способы, применяемые для обнаружения водорода и измерения его концентрации в газовых смесях. Среди них следует выделить различные хроматографы, газоанализаторы, оптические и масс-спектрометры. Для проведения анализа газовой смеси в перечисленных выше приборах необходимо проводить отбор и предварительную подготовку проб 1-4. Для предлагаемого устройства наиболее близкими по принципу действия являются устройства, применяемые для выделения водорода из газовых смесей с помощью мембран на основе палладия 5. Принцип действия таких устройств основан на известном свойстве тонких мембран из палладия и его сплавов избирательно пропускать водород из смесей с другими газами. Такие устройства содержат напорный канал, дренажный канал, проницаемую для водорода мембрану и средства индикации давления в напорном и дренажном каналах. Чтобы устройство функционировало, между напорным и дренажным каналами поддерживается перепад давлений, достигающий десятков и сотен атмосфер. По функциональному назначению эти устройства оптимизированы для эффективного выделения водорода из газовых смесей и дополнительно могут определять лишь перепад давлений в каналах. С их помощью концентрация водорода в исходной газовой смеси не определялась. Задачей изобретения является создание способа определения концентрации водорода в газовых смесях и устройства для измерения скорости изменения давления газовой смеси при определении концентрации водорода в газовой смеси, обладающего экспрессностью измерений, без предварительной подготовки проб для анализа. Способ определения концентрации водорода в газовой смеси, заключающийся в том,что откачивают камеру, разделенную на две секции проницаемой для водорода палладиевой мембраной, до давления в 1 Па. Одну из секций камеры заполняют анализируемой газовой смесью до атмосферного давления, а вторая секция камеры заполняется водородом,диффундирующим через палладиевую мембрану. Измеряют скорость изменения давления водорода во второй секции камеры, затем повторяют операции для двух эталонных газовых смесей с концентрациями водорода меньше и больше ожидаемой концентрации водорода в анализируемой газовой смеси, для каждой из которых измеряют скорость изменения давления во второй секции камеры и по результатам измерений определяют концентрацию водорода в анализируемой газовой смеси а из выражения 21(1 )1 ,21 где 1 и 2 - значения скоростей изменения давления для эталонных газовых смесей с концентрациями водорода 1 и 2, при этом 1 Са, а 2 а,а - значение скорости изменения давления для анализируемой смеси. 2 15183 1 2011.12.30 Устройство для измерения скорости изменения давления газовой смеси при определении концентрации водорода в газовой смеси способом по п. 1, содержащее камеру, разделенную на две секции проницаемой для водорода палладиевой мембраной, систему откачки камеры и напуска газовой смеси, включающую газопровод с вентилями, вакуумный насос, с которым через вентили соединены обе секции камеры, систему контроля и измерения давления, включающую два вакуумметра, один из которых соединен с первой секцией камеры, а второй - со второй секцией камеры и регистратором скорости изменения давления. Блок-схема устройства приведена на фигуре. Камера 1 состоит из двух секций, между которыми находится палладиевая мембрана 2. Первую секцию камеры 1 используют для напуска анализируемой газовой смеси, содержащей водород, вторую секцию - для сбора водорода. Вакуумметр 3 служит для контроля давления смеси в первой секции, а вакуумметр 4 используют для измерения скорости изменения давления водорода во второй секции. Регистратор 5 служит для регистрации скорости изменения давления. Откачку камеры осуществляют вакуумным насосом 6. Анализируемую газовую смесь напускают с помощью вентиля 7 и газопровода 8. Способ реализуется следующим образом. Вакуумным насосом осуществляют откачку камеры до давления 1 Па. Анализируемую смесь напускают в первую секцию до атмосферного давления, что приводит к натеканию водорода через палладиевую мембрану во вторую секцию и изменению давления в ней. Регистратором 5 регистрируют скорость изменения давления во второй секции. Проводят измерение скорости изменения давления для нескольких эталонных смесей с известными концентрациями водорода. Эталонные смеси подбирают в зависимости от ожидаемой объемной концентрации водорода в анализируемой смеси. Например, при ожидаемой концентрации водорода 5 выбирают эталонные смеси с концентрацией водорода 2 и 10 . Измеряют скорости изменения давления во второй секции для эталонной смеси с концентрацией водорода в 2 и для эталонной смеси с концентрацией 10 и определяют концентрацию водорода в анализируемой газовой смеси по формуле 21(1 )1 ,21 где 1 и 2 - значения скоростей изменения давления для эталонных газовых смесей с концентрациями водорода 1 и 2, при этом 1 Са, а 2 а,а - значение скорости изменения давления для анализируемой смеси 3. Устройство может использоваться в качестве чувствительного датчика по определению концентрации водорода в аналитических лабораториях в металлургии, в химической,электронной и нефтеперерабатывающей промышленности. Предлагаемый способ обеспечивает широкий диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 100 ,возможность определять концентрацию в смесях различного состава благодаря высокой селективности пропускания палладиевой мембраны по водороду,возможность проводить анализ газовых смесей при атмосферном давлении,возможность проводить анализ смесей как при повышенном, так и при пониженном давлениях. Предлагаемое устройство характеризуется простотой, невысокой стоимостью, не требует предварительной подготовки проб для анализа, проводя сначала сорбцию, а затем десорбцию, как того требуют методы газовой хроматографии и сложной диагностической аппаратуры 6, контролировать же скорость изменения давления можно с помощью несложной аппаратуры. 3 15183 1 2011.12.30 Источники информации 1. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. - М. Высшая школа, 1983. - С. 65. 2..,.,,. . .. 233, 2004. - С. 19-24. 3. Алексовский В.Б., Яцимирский К.Б. Физико-химические методы анализа Практическое руководство. - Л. Химия, 1971. - С. 141-151. 4. Бочкова О.П., Шрейдер Е.Я., Спектральный анализ газовых смесей. - М. Гос. изд-во физ.-мат. литературы, 1963. - С. 174-225. 5. Дытнерский Ю.И., Брыков В.П., Каграманов Г.Г. Мембранное разделение газов. М. Химия, 1991. - С. 114-120, 272. 6. Баффинтгтон Р., Уилсон М. Детекторы для газовой хроматографии. - М. Мир, 1993. С. 6-16. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4