Способ получения высоковязкого, высокостабилизированного поликонденсата и демономеризованного полиамида-6

(51) МПК (2006) НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ(71) Заявитель ПОЛИМЕР ИНДЖИНИРИНГ ГМБХ(73) Патентообладатель ПОЛИМЕР ИНДЖИНИРИНГ ГМБХ(57) 1. Способ получения высоковязкого, высокостабилизированного поликонденсата и демономеризованного полиамида-6 с использованием вертикального реактора, отличающийся тем, что расплав поликонденсата подают из предварительной ступени в верхний конец реактора и распределяют с помощью распределительных устройств с увеличивающими поверхность элементами, посредством инертного газа или вакуума из протекающего 10490 1 2008.04.30 расплава поликонденсата удаляют реагенты-отходы и удаляют их из реактора выше уровня расплава поликонденсата, время пребывания продукта в нижней части реактора выбирают так, что у нижнего конца реактора образуется находящийся в химическом равновесии поликонденсат, часть расплава которого возвращают в распределительные устройства в верхнем конце реактора, а оставшуюся часть расплава поликонденсата в соответствии с выбранным расходом удаляют из реактора. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что возвращаемая часть расплава поликонденсата составляет 50 от расхода. 3. Устройство для получения высоковязкого, высокостабилизированного поликонденсата и демономеризованного полиамида-6, отличающееся тем, что содержит реактор (1),на верхнем конце которого расположены, по меньшей мере, один выход (4) для газа и впускная магистраль (7) для подачи идущего от предварительной ступени расплава поликонденсата, в реакторе (1) расположены увеличивающие поверхность элементы (3), над которыми расположен распределитель (2) для подачи расплава поликонденсата к элементам (3), вход которого соединен с впускной магистралью (7), в нижней части реактора расположен уровнемер (5), а на нижнем конце реактора (1) установлены два последовательно включенных дозатора (Р 2, Р 3), между которыми присоединен один конец обратной магистрали (6), другой конец которой соединен со входом распределителя (2), преимущественно в месте (9) соединения с впускной магистралью (7). 4. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что, по меньшей мере, один из дозаторов выполнен в виде насоса. 5. Устройство по п. 3 или 4, отличающееся тем, что содержит управляемый насос (Р 1) для подачи расплава поликонденсата из предварительной ступени к распределителю (2). 6. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что обратная магистраль (6) соединена с впускной магистралью (7) позади насоса (Р 1) в месте (9), а позади места (9) перед распределителем (2) расположен статический смеситель (10) и/или снабженный впускным и выпускным отверстиями реактор. Изобретение относится к способу получения высоковязких или высокостабилизированных поликонденсатов и демономеризованного полиамида-6 согласно ограничительной части п. 1 формулы изобретения, а также к устройству для осуществления способа. В области поликонденсации для повышения вязкости известно осуществление дегазации в двухчервячных экструдерах. Подобные двухчервячные экструдеры представляют собой, однако, сложные и подверженные износу конструктивные элементы, а степень достигаемой ими дегазации ограничена. Точно так же известно осуществление способа дополнительной конденсации в приблизительно горизонтально расположенных дополнительных конденсаторах. При этом расплав поликонденсата, вытекающий из уровня через вращающиеся внутренние механические устройства, подвергают воздействию находящейся выше уровня расплава атмосферы и, таким образом, дегазируют. Дегазированный продукт отводят наружу. Этот способ, однако, не гарантирует достаточно точного времени пребывания продукта, из-за чего происходит ухудшение качества готового поликонденсата. По окончании поликонденсации никоим образом не устанавливается химическое равновесие. В остальном используемые для этого устройства сложны, в частности герметизация от внешней атмосферы является недостаточно решенной проблемой, вследствие чего восприимчивые к кислороду поликонденсаты повреждаются. В основе изобретения лежит задача создания способа описанного выше рода и устройства для осуществления способа, который или которое при небольших затратах обеспечивали бы резкое повышение вязкости. 2 10490 1 2008.04.30 Эта задача решается посредством приведенных в пп. 1 и 4 признаков. Предпочтительные выполнения и усовершенствования изобретения приведены в зависимых пунктах. За счет возврата части находящегося на нижнем конце вертикально расположенного реактора расплава поликонденсата и тем самым перекачки части этого расплава простым образом достигается повышение вязкости и/или уменьшение содержания лактама, поскольку расплав многократно направляют по участку с интенсивной дегазацией, с тем чтобы эффективно удалять побочные продукты поликонденсации. Время пребывания в реакторе устанавливают при этом каждый раз для достижения химического равновесия поликонденсата, с тем чтобы можно было образовать достаточно побочных продуктов поликонденсации и удалить их в дегазационной камере выше уровня расплава. Удаление побочных продуктов поликонденсации может происходить посредством инертного газа или в вакууме. На слиянии поликонденсата из предварительной ступени и обратной магистрали возникает не находящийся в химическом равновесии поликонденсат, поскольку количество реагента побочного продукта устанавливается ниже химического равновесия поликонденсата из предварительной ступени. Здесь возникает поэтому реакция поликонденсации. Вязкость расплава поликонденсата возрастает вследствие этого после слияния не только из-за смешивания, но и поскольку возникает реакция поликонденсации, если непосредственно после слияния в распоряжении имеется достаточно времени пребывания. Поэтому может быть предпочтительным за счет расширения трубы после слияния вплоть до реакции на ступени дополнительной конденсации обеспечить дополнительное время выдержки. Пример выполнения изобретения изображен на прилагаемом чертеже, который представляет предпочтительную форму выполнения реактора для осуществления способа согласно изобретению. Изображенный на чертеже вертикальный реактор 1 содержит на верхнем конце впускную магистраль 7 для подачи идущего от предварительной ступени расплава поликонденсата, причем по ходу подающей магистрали 7 может быть расположен насос Р 1. В реакторе 1 расположены увеличивающие поверхность элементы 3, над которыми расположен распределитель 2 для подачи расплава поликонденсата к элементам 3, вход которого соединен с впускной магистралью 7. На нижнем конце реактора 1 установлены два последовательно включенных дозатора Р 2, Р 3, например, в виде управляемых насосов, между которыми присоединен конец обратной магистрали 6, другой конец которой соединен со входом распределителя 2, причем это соединение может происходить преимущественно также в месте 9 соединения с впускной магистралью. Задний в направлении выходного потока дозатор Р 3 может быть образован также регулирующим клапаном. За местом 9 соединения целесообразно установить во впускной магистрали статический смеситель 10 и рассчитать статический смеситель 10, включая магистраль за статическим смесителем 10, максимум вплоть до распределителя 2, с возможностью увеличения времени пребывания для повышения вязкости за счет поликонденсации. Площадь сечения магистрали 7 за местом 9 соединения поэтому больше суммы сечений магистрали 7 перед местом 9 соединения плюс сечение обратной магистрали 6. Можно также установить за местом 9 соединения еще один реактор (не показан), который полностью заполнен поликонденсатом и омывается продуктом от места 10 соединения до входа в ступень поликонденсации. Впускная магистраль 7 на выходе реактора заканчивается тогда перед распределителем 2 и связана с распределителем 2, имея произвольный диаметр. Реактор 1 имеет далее на верхнем конце, по меньшей мере, один выход 4 для газа, а в нижней части реактора - уровнемер 5, выходной сигнал которого может быть использован для управления дозатором Р 3 или в качестве альтернативы также насосом Р 1. 3 10490 1 2008.04.30 Обратная магистраль 6 обеспечивает возврат части находящегося на нижнем конце реактора 1 расплава поликонденсата и тем самым перекачку части этого расплава, за счет чего простым образом достигается повышение вязкости и/или уменьшение содержания лактама, поскольку расплав многократно направляют по увеличивающим поверхность элементам 3 и интенсивно дегазируют, с тем чтобы эффективно удалять побочные продукты поликонденсации. Время пребывания в реакторе 1 устанавливают при этом каждый раз для достижения химического равновесия поликонденсата и/или в случае получения поликонденсата полиамида-6 или поликонденсатов сополиамидов на основе полиамида-6 для уменьшения содержания лактама, с тем чтобы можно было образовать достаточно побочных продуктов поликонденсации и удалить их в дегазационной камере выше уровня расплава через выход 4 для газа. Удаление побочных продуктов поликонденсации может происходить посредством ввода инертного газа по магистрали 8 вблизи поверхности расплава или в вакууме. Для поликонденсации в целях повышения вязкости время пребывания расплава в реакторе может составлять 3 часа, причем в качестве примера перекачиваемое количество можно установить на 50 расхода через реактор 1 путем управления дозаторами Р 2, Р 3. При этом полезный объем через повышение измеренного уровнемером 5 уровня должен быть повышен на 50 . Для получения более высокостабилизированного поликонденсата в предварительную ступень могут быть введены стабилизаторы. Если применяется способ делактамизации полиамида-6, то уровень не поднимают, а за счет перекачки 100 расхода может быть достигнуто уменьшение содержания лактама около 4,5 . Выход 4 для газа может быть соединен с обозначенными лишь схематично устройствами для регенерации мономеров, инертного газа и воды. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 4