Способ упрочнения алмаза

30 33/04, 30 29/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ(71) Заявитель Институт физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси(73) Патентообладатель Институт физики твердого тела и полупроводников АН Беларуси(57) Способ упрочнения алмазов, при котором алмазы подвергают температурной обработке, отличающийся тем, что до или одновременно с термообработкой алмазы облучают электронами дозой 1017- 1019 см-2 в среде диоксида углерода, а термообработку ведут при 450 - 750 С. Изобретение относится к производству и обработке алмазного сырья, а именно к технологии получения алмазов с повышенной прочностью, и может быть использовано в промышленности при производстве алмазов и изготовлении алмазного инструмента. Известен способ упрочнения алмазов, который состоит в нагреве алмазов в герметичном контейнере в течение 30 мин. при температурах 850-950 С. Изучались шлифпорошки АС 20, АС 32, АС 50,АС 82 Т, АС 170 Т зернистостью от 315/250 до 500/400. Прочность алмаза, отожженного при 850950 С, незначительно увеличивается при понижении температуры отжига 1. Известен также способ упрочнения алмазов, при котором алмазы нагреваются в течение 1 ч при температурах 750, 950 и 1150 С в среде сухого азота, аргона или в вакууме при давлении 6,5 МПа. Исследовались синтетические алмазы РДА, МДА, ДА, РД, МД, АС 2, АС 6, а также природные алмазы 11 ДМВ зернистостью 160/125 и 63/50 2. При этом прочность алмаза незначительно увеличивается при понижении температуры отжига от 1150 до 950 С, вследствие неоптимальных температур отжига. Этот способ является наиболее близким техническим решением к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату, и выбран в качестве прототипа и базового объекта. Общим существенным признаком прототипа и настоящего решения является способ упрочнения алмазов, при котором алмаз подвергают температурной обработке. Задачей настоящего изобретения является повышение прочности алмазов путем модифицирования его дефектной структуры. В предлагаемом способе упрочнения алмазов, при котором алмаз подвергают температурной обработке, в отличие от известного, алмазы облучают электронами дозой 10 17 -10 19 см -2 в среде диоксида углерода и отжигают при температурах 450-750 С. 2282 1 Сущность изобретения заключается в следующем. Основная механическая характеристика алмазов - прочность - существенным образом зависит от концентрации содержащегося в них решеточного парамагнитного азота, а также других примесей и включений. Чем выше содержание в алмазах парамагнитного азота, тем меньше их прочность. Экспериментально было установлено, что облучение порошков ал-маза электронами дозой 10 17 -10 19 см -2 в среде углекислого газа и их отжиг при Т 450-750 С приводит к существенному упрочнению алмазов и их частичному просветлению. Объяснение этому может быть дано следующим модельным представлением. При взаимодействии электронного излучения с алмазом в нем генерируются собственные дефекты, междоузельные атомы и вакансии. Молекулы углекислого газа, окружающие алмазный порошок во время облучения, диссоциируют на ионы углерода и кислорода. Последующая температурная обработка при Т 450-750 С интенсифицирует в алмазе диффузионные процессы, приводит к миграции по решетке междоузлий и вакансий. Прочность алмазных порошков, обработанных по данному способу, возрастает по двум основным причинам. Во-первых, за счет снижения в материале концентрации парамагнитного азота, контролируемой ЭПР-измере-ниями, который очень интенсивно аггрегирует в непарамагнитные комплексы в присутствии большого количества движущихся вакансий, образованных при облучении. Во-вторых, за счет улучшения стехиометрического состава кристаллов путем поверхностной диффузии ионов углерода в объем при термообработке (по вакансионному механизму), и, непосредственно, во время облучения (механизм силовой диффузии), когда положительные ионы углерода проникают в отрицательно заряженный кристалл. Дозы облучения менее 10 17 см -2 недостаточно для осуществления указанных выше процессов и поэтому прочность алмазов в этом случае увеличивается несущественно. При дозах более 110 19 см -2 прочность алмазов выходит на насыщение. При температурах менее 450 либо более 750 С прочность алмазов уменьшается независимо от электронного воздействия, что может быть связано с недостаточной подвижностью примеси при низких температурах и дополнительным дефектообразованием при температурах выше 750 С. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Навеску (100 мг) синтетических алмазов марки АС 32 зернистостью 200/160 с исходной прочностью 40 Н помещают в ампулы, заполненные углекислым газом. Затем ампулу помещают в реактор и облучают алмазы электронами, энергией 2 МэВ до дозы 310 18 см -2 . После облучения одну часть алмазов вакуумируют, а вторую вновь помещают в среду СО 2 . Обе ампулы затем вставляют в нагретую до температуры 600 С печь и выдерживают в течение одного часа. После выдержки печь отключают и алмазы вместе с печью охлаждают до комнатной температуры. Прочность при статическом сжатии обработанных указанным образом алмазов не зависела от среды и составляла 120 Н. Пример 2. Навеску (100 мг) алмазов марки АС 32 зернистостью 200/160 с исходной прочностью 50 Н помещают в нагретую до 500 С печь реактора и облучают дозой 51018 см-2. Прочность алмазов после одновременного на них воздействия электронов и температуры составила 130 Н. Ниже в таблице приведены другие примеры практического осуществления способа. Как видно из приведенных данных таблицы, использование заявляемого способа упрочнения алмазов путем их облучения электронами дозами 10 17 -10 19 см -2 в среде диоксида углерода и отжига при 450-750 С(примеры 5-7, 10, 11) при прочих равных условиях существенно увеличивает прочность алмазов по сравнению с известными способами (2, 3). При увеличении дозы облучения выше граничной величины, прочность не увеличивается (пример 8), так как достигается близкая к насыщению концентрация дефектов. При уменьшении дозы облучения ниже 10 17 см -2 прочность мало изменяется, так как концентрация дефектов еще недостаточна(пример 4). При запредельных температурах отжига (примеры 9, 12) прочность уменьшается вследствие неоптимальной подвижности дефектов. Таблица Концентрация парамагнитного азота Государственный патентный комитет Республики Беларусь. 220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.