Способ газохроматографического определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывах с кожных покровов или спецодежды

(51) МПК НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕБУКОНАЗОЛА И ПРОХЛОРАЗА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПРОБЕ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ИЛИ СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ИЛИ СПЕЦОДЕЖДЫ(71) Заявитель Государственное учреждение Республиканский научнопрактический центр гигиены(72) Авторы Новицкий Виктор Филиппович Новицкая Татьяна Викентьевна Половинкин Леонид Васильевич(73) Патентообладатель Государственное учреждение Республиканский научно-практический центр гигиены(57) Способ газохроматографического определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывах с кожных покровов или спецодежды, при котором фильтр, на который отобрана проба воздуха рабочей зоны, или обезжиренные марлевые тампоны, на которые отобраны пробы смывов с кожных покровов или спецодежды, трижды обрабатывают ацетоном, полученные экстракты объединяют и упаривают досуха, полученный сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, отбирают аликвоту 2-5 мкл, хроматографируют на газовом хроматографе,оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации электронов и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне -, при температуре колонки 280 С, испарителя 290 С и детектора 300 С и рассчитывают концентрацию тебуконазола и прохлораза. Изобретение относится к медицине, к разделам санитарно-химических исследований воздуха рабочей зоны и гигиенической оценки условий труда при работе с пестицидными препаратами. 17441 1 2013.08.30 Заявителю не известен способ одновременной оценки массовых концентраций тебуконазола и прохлораза каким-либо одним хроматографическим методом и на одном приборе при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или в смывах с кожных покровов или спецодежды операторов, в силу чего не может быть указан объект,являющийся наиболее близким аналогом заявляемого способа. Задачей заявляемого изобретения является создание способа одновременного раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза с помощью метода газовой хроматографии при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывов с кожных покровов или спецодежды операторов, работающих с пестицидными препаратами, содержащими одновременно в своем составе указанные действующие вещества. Поставленная задача достигается следующим образом. Предложен способ газохроматографического определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в пробе воздуха рабочей зоны или смывах с кожных покровов или спецодежды, при котором фильтр, на который отобрана проба воздуха рабочей зоны, или обезжиренные марлевые тампоны, на которые отобраны пробы смывов с кожных покровов или спецодежды, трижды обрабатывают ацетоном, полученные экстракты объединяют и упаривают досуха, полученный сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, отбирают аликвоту 2-5 мкл, хроматографируют на газовом хроматографе, оснащенном детектором постоянной скорости рекомбинации электронов и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне-, при температуре колонки 280 С, испарителя 290 С и детектора 300 С и рассчитывают массовые концентрации тебуконазола и прохлораза. Отбор проб воздуха рабочей зоны для определения в нем наличия действующих веществ используемого в полевых условиях пестицидного препарата, а также взятие смывов с кожных покровов или спецодежды у операторов, работавших с ним, для проведения количественной оценки присутствующих в них тех же действующих веществ проводят в соответствии с утвержденными методическими рекомендациями по оценке риска воздействия пестицидных препаратов на операторов, работающих с ними 1. Пример 1. Для одновременного газохроматографического раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны, отобранной на фильтр, последний помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют в колбу 15 мл ацетона, плотно закрывают колбу стандартной пластмассовой пробкой и экстрагируют его 20 мин при механическом встряхивании или ультразвуковом воздействии. Полученный экстракт декантируют с фильтра в грушевидную колбу объемом 100 мл, а фильтр снова заливают 15 мл ацетона и проводят повторную экстракцию тем же способом. Вновь полученный экстракт опять декантируют с фильтра в ту же грушевидную колбу, добавляя его к первому экстракту, а фильтр еще раз заливают 15 мл того же растворителя и проводят третью экстракцию, а получаемый при этом экстракт добавляют в грушевидную колбу к смеси первых двух экстрактов. Объединенный экстракт, полученный с помощью трех последовательно проведенных экстракций, упаривают в той же грушевидной колбе под вакуумом на ротационном испарителе до полного испарения растворителя. К оставшемуся в колбе сухому остатку,полученному в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны, содержащему оба анализируемых действующих вещества, пипеткой добавляют 1 мл ацетона, тщательно смывают им стенки колбы и получают при этом количественный концентрат экстракта тебуконазола и прохлораза в анализируемой пробе воздуха рабочей зоны. Затем его аликвоту от 2 до 5 мкл вводят в испаритель газового хроматографа, оснащенного детектором постоянной скорости рекомбинации и стеклянной колонкой 1000,4 см, заполненной насадкой 5 ДС-560 на хроматоне -, проводят анализ пробы при температуре колонки 280 С,температуре испарителя 290 С и температуре детектора 300 С и на полученной хромато 2 17441 1 2013.08.30 грамме осуществляют количественный расчет пиков, индивидуально представляющих тебуконазол и прохлораз. Пример 2. Для одновременного газохроматографического раздельного определения массовых концентраций тебуконазола и прохлораза при их совместном присутствии в анализируемой пробе смыва с кожного покрова (или со спецодежды), отобранной у оператора, работавшего с пестицидым препаратом, на обезжиренный марлевый тампон последний помещают в коническую колбу объемом 100 мл, добавляют в колбу 15 мл ацетона, плотно закрывают колбу стандартной пластмассовой пробкой и экстрагируют его 20 мин при механическом встряхивании или ультразвуковом воздействии. Полученный экстракт декантируют с тампона в грушевидную колбу объемом 100 мл, а затем стеклянной палочкой дополнительно отжимают тампон в той же конической колбе несколько раз и сливают полученные при этом дополнительные порции отжатого концентрата в ту же грушевидную колбу к основной его массе. Отжатый тампон вновь заливают 15 мл ацетона в конической колбе и проводят повторную экстракцию тем же способом. Сдекантированный второй экстракт с тампона, а также дополнительно отжатые из него остатки добавляют в грушевидную колбу к первичному экстракту, а к тампону снова приливают порцию ацетона объемом 15 мл и проводят экстракцию тем же способом, получают третий экстракт, который добавляют в грушевидную колбу к смеси первых двух экстрактов. Объединенный суммарный экстракт, полученный с помощью трех последовательно проведенных экстракций тампона, упаривают в той же грушевидной колбе под вакуумом на ротационном испарителе до полного испарения ацетона. К оставшемуся в колбе сухому остатку, содержащему оба анализируемых действующих вещества, пипеткой добавляют 1 мл ацетона,тщательно смывают им стенки колбы и получают при этом количественный концентрат экстракта тебуконазола и прохлораза в анализируемой пробе смыва с кожного покрова(или спецодежды) оператора, работавшего с пестицидным препаратом, аликвоту от 2 до 5 мкл которого хроматографируют также, как это описано в примере 1. Таким образом, достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в сокращении времени проведения совместного анализа обоих действующих веществ до 1 часа, так как он протекает вдвое быстрее, чем при их раздельном определении, и, кроме того, в нем наполовину уменьшен расход используемых химических реактивов. Данный способ может быть использован при проведении санитарно-химических исследований воздуха рабочей зоны, а также при гигиенической оценке условий труда для определения фактического содержания тебуконазола и прохлораза в пробах воздуха рабочей зоны или в пробах смывов с кожных покровов и спецодежды операторов, работающих с пестицидными преператами, содержащими одновременно тебуконазол и прохлораз в качестве действующих веществ, например препарата Замир, ВЭ, или подобных ему препаратов, для последующей оценки риска их воздействия на операторов, работающих с пестицидами в полевых условиях. Источники информации 1. Метод оценки риска воздействия на работающих с пестицидами Методические рекомендации 2001. - М., 2001. Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20. 3